154161. lajstromszámú szabadalom • Elválasztó eljárás

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. III. 18. (IE—226) Nagy-Britanniai elsőbbségei: 1965. III. 19. 1966. III. 04. Közzététel napja: 1967. VI. 22. Megjelent: 1968. IV. 15. 154161 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d9 Decimal osztályozás: Feltalálók: Colchester John Edward, Entwisle John Hubert. Runcorn, Cheshire, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited, Mülbank, London Nagy-Britannia Elválasztó eljárás Találmányunk tárgya herbicid hatású anyagok előállítása során alkalmazható elválasztó eljárás. 662.281 sz. belga szabadalmunk eljárást ismertet a 4,4'-bipiridil herbicid készítményekben felhasználható bisz-kvaterner sóinak előállítására valamely N,N'-dialkil-tetra!hidro-4,4'-bipiridil, valamely kinon és sav reakciója útján. Az eljárás során melléktermékként kevés N-alkil-piridiniumsó is keletkezik. Kinonok helyett más oxidáló . szerek is alkalmazhatók, ilyenkor azonban a reakció-termék túlnyomórészt N-metil-piridiniuiTHSóból áll és aránylag kismennyiségű bisz-kvaterner sót tartalmaz. Ilyen eljárásoknál előnyös nem csupán a kereskedelmi szempontból értékes bisz-kvaterner sót kinyerni, hanem olyan módszer szükséges, mely lehetővé teszi az N^alkil-piridinium-só feldolgozását is. Találmányunk tárgya eljárás N,N'-dialkil-4,4'-bipiridüium-só N-alkil-piridinium-sótól való elválasztására, azzal jellemezve, hogy a szilárd halogenid-sók elegyét kloroformmal extraháljuk. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a kloridokat alkalmazzuk, bár kívánt esetben egyéb halogenid-sók is felhasználást nyerhetnek. A szilárd sók előállítása előnyösen a sók képzésénél nyert reakcióelegy lényegében szá-10 15 20 razrapárlásával történik. A halogenid-anionoktól eltérő anionokat a művelet előtt célszerűen eltávolítjuk, vagy valamely megfelelő hagyományos módszerrel, például anioncserével, vagy kémiai metatézissel halogenid-anionokra cseréljük. Az elválasztás meggyorsítása céljából a sókeveréket felapríthatjuk vagy megőrölhetjük, ily módon biztosítva a kloroformmal való közvetlenebb és alaposabb érintkezést. N,N'-dialkil-4,4'-bipiridilium-sóként előnyösen N,iN'-dimetil-4,4'-bipiridilium-sókat alkalmazhatunk, eljárásunk azonban hosszabb szénláncú alkil-csoportokat tartalmazó vegyületekkel is elvégezhető. Az N-alkil-piridinium só általában ugyanazt az alkil szubsztituenst tartalmazza, mint az íN,N'-dialkil-4,4'-bipiridiliumsó, ez azonban eljárásunk szempontjából nem lényeges. A találmányunk tárgyát képező eljárás bármely megfelelő módszerrel és az e célra felhasználható hagyományos berendezések és eljárások bármelyikével végrehajtható. így például különösen előnyösen alkalmazhatók folyamatos extrakciós készülékek, mint a Soxhlet-berendezés, melyben a szilárd sók keverékét az oldószerrel addig extraháljuk, míg további szilárd anyag már nem oldódik ki. Eljárásunk szakaszosan is végrehajtható, mikoris a szilárd sókat az oldószerrel ismételten digeráljuk. A sókeveréket és a kloroformot az oldható komponens oldódásának elősegítése céljából kever-154161