154161. lajstromszámú szabadalom • Elválasztó eljárás

154161 hetjük is. A reakciót célszerűen szobahőmérséklet és a kloroform forráspontja közötti bármely hőmérsékleten, előnyösen 20—62 C°-on végezhetjük el. Alacsonyabb hőmérsékletek alkalmazása lassúb extrakciot eredményez, míg a magasabb hőmérsékleten végrehajtott extrakció hátránya, hogy nyomás alatt kell dolgozni. A bipiridilium-só lényegében oldhatatlan marad és az oldószer-extrakció befejezése után visszamaradó szilárd maradék szárítása útján kinyerhető. A piridinium-só az oldószerben oldódik és bármely megfelelő szokásos módszerrel, például bepárlással, vagy vízzel, illetve nem-elegyedő poláros oldószerrel való extrakcióval izolálható. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnye, hogy igen egyszerű, könnyen végrehajtható és a kétfajta só igen jó elválasztását teszi lehetővé. A kloroform az elválasztás során meglepő módon igen hatásosnak és szelektívnek bizonyult, ami annál is inkább meglepőbb, hogy más, kereskedelmileg könnyen beszerezhető oldószerek, (így egyes klórozott szénhidrogének, pl. metilénklorid is) nem tették lehetővé az éles és tiszta elválasztást. Vizet könnyen felvevő, vagy vízzel elegyedő oldószerek, (például metanol, etanol vagy aceton) a gyakorlatban szintén nem használhatók, mivel víznyomok (melyek használat közben könnyen felhalmozódhatnak) a bipiridilium-só oldhatóságát nagymértékben növelik és ezáltal a sók hatásos elválasztását megakadályozzák. Eljárásunk további részleteit az alábbi példa ismerteti, anélkül, hogy találmányunkat a példára korlátoznánk. A példában szereplő menynyiségek „súlyszázalékban" és „súlyrészekben" értendők. Példa 400 rész N,N'~dimetil-4,4'4>ipiridilium-diklorid és 166 rész N-metil-piridinium-klorid 10 000 rész vízben képezett oldatát vákuumban lényegében szárazra pároljuk. A visszamaradó sókeveréket 3x20 000 rész kloroformmal extraháljuk; mindegyik extrakciot 20 C°-on 24 órán át hajtjuk végre. A szilárd maradék analízis alapján 398 rész bipiridilium-sóból és 1 rész metil-piridinium-kloridból áll. A kloroformos 5 extraktokat egyesítjük és összesen azonos menynyiségű vízzel extraháljuk. Az egyesített vizes extrákt analízis szerint 163 rész metil-piridinium-kloridot tartalmaz. 10 A példa szerinti eljárást a kloroform forráspontján elvégezve hasonló eredményeket kaptunk. 15 25 Í0 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás N,N'-dialkil-4,4'-bipiridilium-só N-alkil-jpiridinium-sótól való elválasztására, azzal jellemezve, hogy a szilárd halogenid-sók 20 keverékét kloroformmal extraháljuk. (Elsőbbsége: 1965. III. 19.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy sókként a kloridokat alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1965. III. 19.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrakciot 20—62 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1966. III. 4.) 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált sókeverék N,iN'-dimetil-4,4'-bipiridilium-halogenidből és N-metil-bipiridinium-halogenidből áll. (Elsőbbsége: 1965. III. 19.) 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként valamely N,N'-dialkil-tetrahidro-4,4'-bipiridil oxidációs termékéből előállított sókeveréket alkalmazunk. (Elsőbbsé-40 ge: 1965. III. 19.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként valamely N,'N'^tetráhidro-4,4'-bipiridíl és kinon reakciója, majd a kapott reakció-45 -termék savas kezelése útján előállított sókeveréket alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1965. III. 19.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708506. Zríny i(T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.