153952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,4,6-trijódizoftálsav amidjainak előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. III. 29. (OE—82) Ausztriai elsőbbsége: 1965. III. 31. Közzététel napja: 1967. II. 22. Megjelent: 1968. I. 15. 153952 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 d Decimal osztályozás: Feltalálók: Dr. Oberdorf Werner vegyész, Dr. Lindner Irmgard biológus, Linz/Donau, Ausztria Tulajdonos: österreichische Stickstoffwerke A. G., Linz Ausztria Eljárás a 2,4,6-trijódizoftáIsav amidjainak előállítására A találmány a csatolt rajz szerinti (I) általános képletű új trijódizoftálsavamidok előállítására vonatkozik — e képletben Rt és R 2 hidrogénatomot vagy alkilcsoportot jelenthet, mely utóbbi egy alkoxi- vagy hidroxilcsoporttal helyettesítve is lehet, mimellett Rx és R 2 azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, R3 hidrogénatomot, telített vagy telítetlen, alifás, aralifás vagy aromás, legfeljebb 8 szénatomos és esetleg hidroxil- vagy alkoxicsoportokkal helyettesített szénhidrogéngyököt vagy egy alfasfuranometil-gyököt, X metiléncsoportot vagy egy egyenes vagy elágazó láncú, legfeljebb 6 szénatomos alkiléncsoportot, Y pedig hidrogénatomot, metil- vagy etilgyököt vagy pedig egy nem toxikus szervetlen vagy szerves bázis maradékát képviseli. Az (I) általános képletnek megfelelő új vegyületek a találmány értelmében oly módon állíthatók elő, hogy az ugyancsak új (II) általános képletű N-helyettesített karbaminoil-2,4,6-trijódbenzoilkloridokat — e képletben Rí és R2 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — a (III) általános képletű aminosavakkal — e képletben R3 és X jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — vagy ezek észtereivel reagáltatjuk felemelt hőmérsékleten, majd adott esetben a jelenlevő észtercsoportokat elszappanosítjuk és a kapott savakat sókká alakítjuk át vagy a kapott sókból a savakat felszabadítjuk. Ezt a reakciót előnyösen valamely, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószeres 5 közegben folytathatjuk le; ilyen közegként pl. kloroform, aceton, dioxán, tetrahidrofurán, meteiletilketon, klórbenzol, toluol stb. alkalmazható. Szerves oldószer helyett vizet vagy víz és valamely vízzel elegyedő szerves oldó-10 szer elegyét is alkalmazhatjuk reakcióközegként. Dolgozhatunk azonban oldószer alkalmazása nélkül is. A reakciótermékből a kapott (I) általános képletű vegyületet oly módon nyerhetjük ki, hogy a különféle mosási műve-15 letekkel tisztított oldatot bepároljuk, amikoris a bepárlási maradékként kapott észtert rendszerint azonnal elszappanosíthatjuk. Az elszappanosítási reakcióelegyből a savat ill. annak sóját a szokásos módon nyerhetjük ki. 20 Ha a (II) általános képletű savkloriddal lefolytatandó reakció közegeként alkalmazott szerves oldószer vízzel elegyíthető, akkor a reakció befejezése után ezt az oldószert foepárlás után el kell távolítani és a bepárlási 25 maradékot valamely vízzel nem elegyíthető oldószerrel kell felvenni. Dolgozhatunk az említett eljárás során savlekötőszerrel vagy anélkül is; az utóbbi esetben azonban a (III) általános képletű amint feleslegben kell also kalmazni, a lehasadó sav megkötése céljából. 153952
