153698. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L alfa-metil-3,4-dihidroxifenil-alanin előállítására

153698 mékként képződött vizet. E,művelet alkalmazása esetén igen jó hozammal kaphatjuk a ketont. A D-acilammonitrilt oly módon alakíthatjuk szuszpendálunk és a szuszpenziót 85 óra hoszszat keverjük. A nem oldódó Ll-sót leszűrjük, kevés dioxánnal mossuk, majd vákuumban szobahőmérsékleten megszárítjuk. Hozam 45 g, át racem aminonitrillé, hogy a bázist butanol- 5 lmax

=

2800, 2310; E% == 55,2, 125; [%54s ban egy bázissal reagáltatjuk, majd a bázisos nátriumsót semlegesítjük; így a sav képzése elhagyható, a szabad aminonitril kinyerése azonban nem oly jó hozammal megy végbe, mint a ketoné. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. ' = +19,5°, (c = 2 metanolban). Elemzési adatok: a C2

5H

38

N

2

0

3

S képlet alapján számított értékek: C = 56,9%; fi =- 7,27%; N =-- 5,31%; talált értékek: C =--= 56, 72%; H = 7,25%.; N 5 40"' i* d t f i ( m i i t <. r

a d

J ' 'i d iii. i <o \. példa: 1 * S T1

1 i \ i IS I 1 ol ) ' ' 11 I'll 1 1 1 H, 1 o t J , (1or

- 1 (1) -1 )1 (111 ' m tA -i * 1 \PI ^ 11 j b v * Ihl-i V |1 J -, ni ••*1 i > 1

i r hl! 1 ! 1 "'L ! I i-Vi ni h ke1

] a1

c

bo< v ct homei tkkt eközben ne c^okken-j i V C il i Tti 111 b T Hi

1 Le - < i r1

' ,

JI A L p d < ' da , r c Jm ' " < l «r • b 1 i ' i r. -• i it ii c i ->\ C t- i i <. ^+ n V r A. ll /L t 1 1 )| i ( 1 z < J I IPU < 1 1 1 ( i i a

n 1 i i 1 \ i-i i u L d ii' a i j) A •V j I 'i i ' k 7 ' cd o >A c , .1 "! lxli J J : li i - 1 i ' 1 S ' i 1 1 1-K I i c t - 1-l IS- it L kl t it íl — 1° "• f- — A

> n 1 l A - ll 1 ">ll 1 1 n ii i fi t-,-i i 1 i LÍ i > , > > i n i 1

i

\ < l II X. L 1 di mg i I ize í 1 ) i i í Li1 i 1 = i ) ' i,L ti k " i» ( a o r

1

\ le fii t ili '( di i ':5 1 -vi 1 • <d I Ol T

l 1 Alp )t i 1 „ J l n \ ll L iL 5 1 i 1 Vi c 1 1 1 l "0 C i 1 1 A 40 i 1 1 L L 1 '} .("ti I 1 1 A

1 ) 1 1 -1 l* -Lt 1„ (3 GO y Dl-alfa i^iro-dn] ) v , f -,1- \ VJ, X J r

>< -> > VI ' ( hl 1 i i lek"1

!

ud ii c ( i i n ' i u' l1

e" í.- lí t i i t ^ii 1

^ i i n ' k 1 a 11 oi ' ' i±

] ,,, f -. Í "HL i i 2 ) i ii zit m-u ! z v i ^ i r I z ^ t 2 > 1 ii t [J i A Az at in c-A ' i

4

i zu ii t. i ' ) I i Mcv ll . 1-' ' i ra L- i K -» ' ' Ui v j , - -\ 'i l' 9 5 f

^ ill r 7 J -T = . ' J 2 "), ! ' { 1 i ido-alía-vanirtíl-propionitril ^ ! < tf i cl J or 1 l f c

"> I- 1 1 t T ) 60 1 ab

- 65 1 r

i n , avanmdrid-< e o ( iiflT tisztátalan iiii - 'i * i, ^ 0

i u i-d-10-kám-JM

i o ii-l in e a 2.

példában i o i L o -> i t itttm1

elő. Az ol-M Í

ei V a m1 ii a . 500 ml je^ "b n i 1 i i•> lí' ucr

3tátot meti-