153675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peroxidikarbonátok folytonos előállítására
153675 4 utóreakció zónába visszük, ahol a reakciót teljessé tesszük, majd a kapott peroxidiszénsav észtert valamely hidrogénmentes halogéntartalmú szerves oldószerben vagy valamely normál . körülmények között folyékony szénhidrogénben felvesszük. A reakciót olyan berendezésben végezzük, amely 1—5 tartályedényekből, 6, 7, 8 adagolóberendezésekből, 9 és 10 reaktorból, valamint 11—19 feldolgozó berendezésekből áll. Tartályedényként üvegtartályokat, vagy zománcozott vagy más megfelelő szerkezeti anyagból előállított tartályedényeket választunk, amelynek mindegyike vagy külső köpenyhűtéssel, vagy beépített hűtőkígyókkal hűthető. A hengeralakú, megfelelő anyagból, pl. saválló acélból előállított 9 lépcsős reaktort külső sólével hűthető köpennyel vesszük körül. A reaktor alján a reakciókomponensek külön-külön bevezetésére szolgáló három csővezeték van beszerelve. A reaktort több, nyílással ellátott közbenső fenék által, kaszkádszerűen elrendezett, közvetlenül egymásba nyíló kamrára osztjuk fel, előnyösen 3—6 lépcsős reaktort alkalmazunk. A két alsó kamrába két vagy több nagyfordulatszámú keverőszervet, pl. fogaskerékkoszorús- vagy centrifugáikosár alakú vagy hasonló hatású magasfordulatszámú keverőt építünk be, míg a többi lépcsőt, pl. egy magasfordulatszámú tárcsás keverővel, vagy lassan járó lyuggatott lemez formájú anker vagy hasonló hatású keverővel látjuk el. A reaktor fedélbe hőmérő és mintavevő csonkok vannak beszerelve. A 9 lépcsős reaktorhoz az ugyancsak hűtőköpennyel ellátott és magfelelő szerkezeti anyagból készített 10 reaktor kapcsolódik, amely szintén egy keverővel, célszerűen terelőlapátos vagy hasonló hatású keverővel van felszerelve. A 9 reaktorból átvezető csővezeték a 10 reaktor folyadéktükre alá merül be. A 9 és 10 reaktorok mérete lehet azonos vagy eltérő. A 10 reaktorhoz a 11 és 12 elválasztóedények, valamint a 13 mosóedény kapcsolódik, ez utóbbiak a reakciókeverék szakaszos feldolgozására alkalmasak. A reakciótermékek izolálását azonban folytonos módon is megoldhatjuk a 14—19 egymás után kapcsolt mosótornyokban. A feldolgozó edények mindegyike egy hűtő rendszerbe van bekapcsolva. A három kiindulóanyag, vagyis a klórszénsavasészter, a vizes nátronlúg és vizes hidrogén peroxid adagolását megfelelő adagolóberendezésekkel, célszerűen membrán- vagy dugattyús szivattyúkkal vagy rotaméterrel végezzük. Kisebb mennyiségben, főként hidrogénperoxidot kalibrált berendezésen keresztül is csepegtetés útján adagolhatunk be a reakciótérbe. A .klórhangyasavészter, előnyösen 15—30 súly%-os nátronlúg és 10—60%-os peroxid reagáltatását oly módon végezzük, hogy ezen reakciókomponenseket az 1, 2 és 3 tárolótartályokból a 6, 7, 8 adagoló berendezésen keresztül az adagoló berendezések aljáról a 9 reaktorhoz vezetjük. A reakciókomponenseket 0,9—1,1, előnyösen 1,0 mól H2 0 2 :2,0—2,2, előnyösen 2,0 mól klórhangyasavészter: 1,9—2,4, előnyösen 2,0 mól NaOH arányban és vizes oldat formájában, adagoljuk. 5 A reakciókeveréket keverő aggregátok segítségével kolloidálisan eloszlatjuk. A reakcióhőt a 9 reaktor köpenyén keresztül vezetjük el. A hűtési hőmérsékletet az átfolyó mennyiségtől függően 0 20 C°-ra szabályozzuk. A reakció 10 hőmérsékletet 4—10 C°, előnyösen 6—8 C°-ra állítjuk be. A reakciókeverékben 8—14 pH-értéket, előnyösen 10,5—12,5 pH-értéket tartunk fenn. A reakciókeveréket a reakció lezajlása után a 10 reaktorba vezetjük, amelynek hűtő-15 köpeny hőmérsékletét —5 — +8 C°-ra, előnyösen 0 — +5 C°-ra szabályozzuk. A reakciótermékek elkülönítését a 3 berendezésrészben flegmatizált oldatok formájában oly módon kivitelezzük, hogy a reakciókeveréket 20 alternative a 11 és 12 edényben fogjuk fel, a vizes fázist leválasztjuk és a reakcióterméket a kívánt flegmatizáló hatású oldószerekben felvesszük. Az oldószert a 4 tárolóedényből juttatjuk a rendszerbe. Oldószerként hidrogén-25 mentes, halogéntartalmú vegyületeket, mint széntetrakloridot, monofluortriklórmetánt, trifluortriklóretánt, tetrafluordiklóretánt vagy oktafluorciklobutánt alkalmazunk. Néhány esetben halogénmentes oldószerek, pl. pentán, 30 hexán, heptán vagy magasabb szénhidrogének vagy terpen származékok oldószerként való alkalmazása is bevált. A szerves oldószereket már a vizes fázis leválasztása előtt hozzákeverhetjük a reakciókeverékhez. 15 A peroxid oldatot végül a 13 mosóedénybe vezetjük, ahol az 5 tárolóedényből származó hideg vízzel mossuk. A reakciótermékek elkülönítését folytonos módon a kaszkádszerűen „ elrendezett keverő-40 -leválasztó 14—19 berendezésekkel is elvégez> hetjük. A 14, 16, 17 és 19 ülepítőedények alacsony fordulatszámú lemezes keverőkkel, míg a 15 és 18 keverőedények gyorsfordulatszámú keverőkkel vannak felszerelve. A felsorolt edé<5 nyéket egy hűtőrendszerhez, pl. 11, 12 és 13 tagból álló rendszerhez kapcsolhatjuk. A 14, 15 és 16 edényeket olyan esetben használjuk fel, amikor specifikus, víznél nagyobb fajsúlyú oldószerekkel dolgozunk, míg a 17, 18 és 19 £0 edényt víznél kisebb fajsúlyú specifikus oldószerek esetén alkalmazzuk. Az oldószereket a 4 tárolóedényből adagoljuk és víznél nagyobb fajsúlyú oldószer esetén a 15 keverőedénybe, míg víznél könnyebb fajsúlyú oldószer esetén 55 a 17 ülepítőedénybe vezetjük be. A 15/16, ill. 18/19 keverő-elválasztó edénypárokból szükség szerint többet, célszerűen kettőnél többet kapcsolhatunk egymás után. A mosott peroxidoldatokat indifferens szá-60 rítószerek, mint magnéziumszulfát, vagy nátriumszulfát felett szárítjuk. Ily módon kb. 40—50%-os peroxid oldatokat nyerünk. A találmány szerinti eljárás előnyei abban 65 rejlenek, hogy kisméretű berendezésben lehet
