153675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peroxidikarbonátok folytonos előállítására
5 153675 6 könnyen bomló, azonban nagyhatékonyságú katalizátorként alkalmazható peroxidikarbonátokat veszélymentesen és folytonos módon előállítani. 1. példa: Kb. 0,8 literes, nemes acélból álló négylépcsős reaktorba 9, amelynek két alsó kamrája 10 egy-egy különböző átmérőjű centrifugáikosárszerű keverővel, míg két felső kamrája egy-egy tárcsás keverővel van ellátva és 1000 ford./perc sebességgel van meghajtva, 206 ml klórhangyasavas izopropilésztert és 85 ml 34,6%-os vizes 15 peroxid oldatot mérünk be. A reaktor hűtőköpenyében —8 C°-ú sóiét keringtetünk. Ezt követően 5—8 C°-on 20 perc leforgása alatt, membránszivattyúval 365 ml 17,4%-os vizes nátronlúg oldatot vezetünk be. Majd a fenti 20 művelet után a három átalakítandó reakciókomponenst vezetjük be a reaktorba különböző adagolási sebességgel. A klórhangyasavészter' adagolási sebessége 905 l/óra, a vizes hidrogénperoxid oldat adagolási sebessége 342 ml/óra, 25 míg a vizes nátronlúg adagolási sebessége 1660 ml/óra. A hangyasavas észtert dugattyús szivattyúval, a hidrogénperoxidot pedig csepegtetős berendezéssel adagoljuk. A reaktorban levő reakcióelegy pH-értékét üvegelektródával ellen- £0 őrizzük és 12—12,5 pH-értéken tartjuk. A lépcsős reaktorból areakciókeveréket egy merülőcsövön keresztül egy másik reaktorba 10 vezetjük, amelynek hűtőköpenyét sólével 0 5 C°ra szabályozzuk. Ez a reaktor üvegből készül 15 és terelőlapátos keverővel van ellátva, amelynek keverési sebessége 750 ford.szám/perc. A reakciókeveréket végül alternatív módon két ülepítőedénybe 11 és 12 fogjuk fel, a reakcióterméket a vizes fázistól elválasztjuk és a 40 tárolóedényből 4 kivett széntetrakloriddal a mosóedénybe 13 vezetjük, miközben annyi széntetrakloridot adunk hozzá, hogy 50%-os oldatot kapjunk. A peroxid flegmatizált oldatát a tárolóedényből 5 beadagolt hideg vízzel három- 45 szór mossuk. Az ülepítő-, tároló- és mosóedényeket sólével 0 — +5 C°-ra hűtjük. A peroxid oldatot ezt követően letöltjük és vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. 50 A készülék 40 óra 5 perces üzemeltetése után 40,82 kg klórhangyasavas izopropilészterből 29,02 kg diizopropilperoxidszéhsavas észtert ka-1 db Figyelembe vett nyomtatvány: 298763 számú holland szabadalom. A kiadásért felel: a, Közgazdasági 6707560. Zrínyi (T) Nyomda, Budap« punk, amely óránként 690 g-os hozamnak felel meg. ] 2. példa: Az 1. példa szerint járunk el, azonban a berendezést csökkentett teljesítménnyel üzemeltetjük. Az adagolási sebességek a következők: 678 ml/h klórhangyasavas izopropilészter, 268 ml/h 34,6%-os vizes H2 0 2 -oldat, 1200 ml/h 17,4«/o-os vizes NaOH. 460 perces üzemeltetés után 5190 ml klórhangyasavas izopropilészterből 4055 g diizopropilperkarbonátot nyerünk széntetrakloridos oldatok formájában, amely 517 g/óra teljesítménynek felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az RO—CO—OO—CO—OR általános képletű peroxidiszénsavészterek folytonos előállítására, amely képletben R adott esetben klórral szubsztituált, j 1—9 szénatomos alkil- vagy alkenil-csoportot jelent, a Cl—CO—O—R általános képletű klórszénsavészternek, amely képletben R a fenti jelentéssel rendelkezik, hidrogénperoxiddal és alkálilúggal —10 és -f-30 C° hőmérsékleti intervallumban való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy á reakciópartnereket először egy első reakciózónában 8—14 pH-érték közben intenzív keverés közben főtömegükben lereagáltatjuk, az így kapott diszperziót egy utóreakciózónába visszük, ahol a reakciót teljessé tesszük, majd a nyert peroxidiszénsavas észtert valamely hidrogénmentes, halogéntartalmú szerves oldószerben vagy valamely normál körülmények között folyékony szénhidrogénben felfogjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciózónában 10,5—12,5 pH-érték intervallumot állítunk be. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióterméket széntetrakloridban felfogjuk. rajz és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 5t V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
