153671. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórdioxid előállítására
5 153671 6 Bármelyik esetben folytonos adagolást végezhetünk. Bármilyen kívánt töménységű — ideértve 100% fölötti koncentrációjú (vagyis a kénsavban oldott S03 -ot tartalmazó) oldatokat is — különálló kénsav-áramot is bevezetünk — célszerűen folytonosan — ai generátorba. A betáplált oldatban a klorid és a klorát mólaránya széles határok között változtatható. Gyakorlati szempontból 1:1 és 6:1 közötti arányt célszerű alkalmazni. A reakcióoldat savasságától és hőmérsékletétől függően olyan oldat adagolása, amelyben a klorid és a klorát mólaránya közel van az 1 : l-hez vagy a 6:1-hez, nátrium-klorát, ül. nátrium-klorid kiválásához vezethet, amely anyagokat a vízmentes nátrium-szulfáttal együtt nyerjük ki. Ez elkerülhető, ha a klorid és a klorát mólarányát a betáplált oldatban az 1:1 és a 6:1 arányok közötti középső értékhez közelebb választjuk meg. A klór-dioxid-termelés maximális mértékének biztosítása céljából ajánlatos a mólarányt 1,1 :1 és 1,3 : 1 közötti nagyságrendűnek választani. Ha a reakcióoldat hőmérsékletét kb. +30 C° fölött és a sav molaritását kb. 1 és kb. 2,2 között tartjuk, vízmentes nátrium-szulfát fog kikristályosodni, amikor a szükséges mennyiségű víz elpárolgott. Nagyobb, vagyis kb. 2,4 moláris savasságok esetén nátrium-szeszkviszulfát (Na3 H/S0 4 / 2 ) is kikristályosodhat. A reakcióoldat hőmérséklete mintegy 100 C° lehet, azonban mindenképpen kisebb kell, hogy legyen, mint az a hőmérséklet, amelyen a képződött klór-dioxid jelentős mértékben elbomlana. A találmány szerinti eljárás foganatosításának egyik módja a következő: A betáplált oldatban a klorid és a klorát arányát úgy választjuk meg, hogy a kívánt C102 : Cl 2 arányt kapjuk. Ezután a klorát, a klorid és a sav betáplálási arányát úgy választjuk meg, hogy lehetővé tegyük a C102 , Cl 2 és a vízmentes nátrium-szulfát kívánt termelési arányát. A savasság és a hőmérséklet összefügg egymással; értéküket úgy választjuk meg, hogy vízmentes nátrium-szulfát keletkezzen és hogy ezáltal megszabjuk e só, valamint a C102 és a Cl2 kívánt termelési arányát. A reakcióoldat savasságának kb. 1 moláris és 2,4 moláris között kell lennie H2 S0 4 -re nézve. A klorid és a klorát töménységei a reakcióoldatban függő változók, és állandó üzemi feltételek mellett egyéb üzemi feltételek által megszabott szintekre állnak be. Annak érdekében, hogy a generátor tartalmának hőmérsékletét a kívánt értékre állítsuk be, megfelelő vákuumot alkalmazunk, és a reakcióoldattal közölt hő mennyiségét úgy állítjuk be, hogy a reakció hőmérséklete a forráspontig növekedjen és kellő sebességgel desztilláljon el víz ahhoz, hogy a generátorban lényegileg állandó térfogatú folyadék maradjon. Állandó állapotnak megfelelő feltételek elérése után a rendszerbe az összes forrásból betáplált energia mennyisége olyan, hogy a rendszerhez adott, valamint a reakciók által termelt teljes vízmennyiség ledesztillál a reakcióoldatból és vízgőzként távozik a rendszerből. Ez az energia betáplálási sebesség összefügg a választott hőmérséklettel, a megfelelő vákuummal, a rendszer geometriájával és azzal a sebességgel, amellyel vizet adagolunk a rendszerhez az állandó állapotnak megfelelő feltételek elérése után. "Bizonyos körülmények között, pl. amikor kénsavra van szükség tallolaj készítéséhez, előnyös lehet a rendszerből elfolyó oldat egy részének eltávolítása, az egész mennyiség recirkuláltatása helyett. Ilyen módon csökkenteni lehet a generátorból való víz-elpárologtatás sebességét. A Na2 S0 4 -kristályok szakaszosan vagy folytonosan zagyként, szűréssel, centrifugálással vagy egyéb módszerekkel különíthetők el a reakcióelegytől, majd vízzel mossuk őket. Az elkülönítés után kapott oldatot vissza lehet táplálni a generátorba. A találmány oltalmi köre nemcsak nátrium-klorátra és nátrium-kloridra, hanem egyéb klorátokra és kloridokra, így kálium- és lítium-klorátokra és -kloridokra is kiterjed. A csatolt rajz vázlatosan ábrázolja a találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló készüléket. A 26 reakcióoldat egy részét, amely kristályokat is tartalmazhat, a 10 generátor-bepárló-kristályosítóból a 11 és a Ha vezetékeken át a 12 szivattyú segítségével távolítjuk el. Az oldat közben áthalad a 13 hőcserélőn, majd a 10 edény felső kamrájába kerül vissza. A 14 és 11 vezetékeken keresztül folytonosan kénsavat táplálunk be a 10 edénybe. A 15 vezetéken át vizes nátrium-klorát- és nátrium-klorid oldatot táplálunk be a töltelékes 28 mosótorony tetejére. Ezeknek az oldatoknak egy részét a 28 tornyon keresztül recirkuláltatjuk oly módon, hogy a torony aljáról a 29 vezetéken át a. 30 szivattyúval elszívjuk és a torony fölött visszavezetjük a 15 vezetékbe elegendő mennyiségben ahhoz, hogy a toronyban a töltelék megfelelő nedvesítéséről gondoskodjunk. Az oldat egy másik részét a 28 torony fenékrészéhez közel a 15a és a 11b vezetéken keresztül a 12 szivattyú segítségével a 13 hőcserélőn keresztül vezetjük el, majd a 11 és 11a vezetéken keresztül visszük be a 10 edény felső kamrájába. A 26 reakció oldattal a 13 hőcserélő segítségével, vagy pedig a betáplált oldatok melegítésével közölhetünk hőt. Kristályokból és 26 reakció oldatból álló zagyot vezetünk el a 10 edényből a 16 vezetéken és a 27 szivattyún keresztül a 17 szűrő és mosó berendezésbe. A kristályokat a 17 berendezésbe a 19 vezetéken keresztül belépő vízzel mossuk- A mosott kristályokat a 18 vezetéken át ürítjük ki, míg a kristályok elkülönítése után kapott reakció oldatot és mosóvizet a 20 vezetéken, valamint a 21 és 12 szivattyúkon, a 11 és 11a vezetéken és a 13 hőcserélőn keresztül vezetjük vissza a 10 edénybe. A 21 szivattyú a 17 szűrő és mosó berendezés mű-10 15 20 25 Í0 c5 40 45 50 55 60 3
