153671. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórdioxid előállítására
153671 ködéséhez szükséges vákuum létesítésére is felhasználható. A 10 edény felső kamrájában a 22 vezetéken és a 28 töltelékes tornyon keresztül létesíthetünk vákuumot a 23 Venturi-ejektor segítségével, amely a 24 vezetéken keresztül vízcsaphoz csatlakozik. A 25 vezeték a 23 ejektor kivezető csatlakozása. A 23 ejektoron keresztül klór-dioxidot, klórt, vízgőzt és esetleg kevés hidrogén-kloridot vezetünk el a generátorból. A 28 toronyban a hidrogén-kloridot eltávolítjuk a gázáramból és a nátrium-klorát- és nátrium-klorid-tartalmú betáplált oldatokkal együtt visszavezetjük a generátorba. A 23 ejektorban a vízgőz kondenzálódik, és a 25 vezetéken keresztül klór-dioxidot és klórt tartalmazó vizes oldatot vezetünk el. í A 10 generátor-bepárló-kristályosító edény alsó kamrája helyett alkalmazhatunk légmentesen záró tartályhoz vezető ürítőcsövet is, vákuum-biztosító szelepekkel. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: Egy generátor-bepárló-kristályosítót folytonosan üzemeltetünk nátrium-klorátra nézve 3,33 mólos és nátrium-kloridra nézve 3,11 mólos oldattal és 93%-os kénsav oldattal; a klorát/klorid-oldatot 12,5 ml/perc sebességgel, a kénsav-oldatot 2,5 ml/perc sebességgel adagoltuk be. A vizet folytonosan ledesztilláltuk, a C102 -t és Cl2 -t folytonosan eltávolítottuk, és folytonosan kristályosítottunk ki vízmentes nátrium-szulfátot, a fenti betáplálási sebességeknek megfelelő mennyiségekben. A generátor-bepárló-kristályosítóban 6 órán keresztül tartottuk fenn az egyensúlyi állapotnak megfelelő feltételeket; a reakcióoldat nátrium-klorátra nézve 2,74 mólos, nátrium-kloridra nézve 0,69 mólos és kénsavra nézve 2,00 mólos volt, míg az oldat fölötti térben 75 C° hőmérséklet és 167 Hg mm nyomás uralkodott. A termékgáz 42,1 grammatom% C102 -t tartalmazott; a leszűrt kristályok mosás után lényegileg tiszta vízmentes Na2 S0 4 nek bizonyultak. 2. példa: Egy generátor-bepárló-kristályosítót folytonosan üzemeltettünk NaC103 -ra nézve 3,33 mólos és NaCl-re nézve 3,19 mólos oldattal és 93%-os kénsav oldattal; a klorát/klorid oldatot 12,5 ml/perc sebességgel, míg a kénsav oldatot 2,36 ml/perc sebességgel adagoltuk be. Folytonosan vizet desztilláltunk le, a C102 -t és Cl 2 -t folytonosan elvezettük, és folytonosan vízmentes nátrium-szulfátot kristályosítottunk ki, a fenti betáplálási sebességeknek megfelelő mennyiségekben. A generátor-bepárló-kristályosító-ban 5,5 órán át tartottuk fenn az egyensúlyi állapotnak megfelelő feltételeket; a reakció oldat s nátrium-klorátra nézve 2,71 mólos, nátrium-kloridra nézve 0,60 mólos és kénsavra nézve 2,11 mólos volt, és az oldat fölötti térben 74 C° hőmérséklet és 172 Hg mm nyomás uralkodott. A termékgáz kb. 45 grammatom% C102 -t tar-10 talmazott; a leszűrt kristályok mosás után lényegileg tiszta Na2 S0 4 -nek bizonyultak. A ,,grammatom% klór-dioxid" kifejezés az adott térfogatú gázban klór-dioxid alakban jelenlévő klór grammatomjai és a klór-dioxid 15 és molekuláris klór alakjában jelenlevő klór grammatomjai hányadosának 100-zal szorzott számértékét jelenti. A találmány szerinti eljárást olyan módon is le lehet folytatni, hogy a víz legnagyobb részét 20 vagy legalább egy részét külön edényben párologtatjuk el. így a rendszerben külön generátort és külön bepárló-kristályosítót lehet alkalmazni; ilyenkor a generátorból távozó reakcióelegy a bepárló kristályosítóba kerül. A 25 generátoron közömbös gázt lehet keresztülfújni, vagy pedig vákuum alá lehet helyezni, a fejlődött klór és klór-dioxid eltávolítása céljából, míg a bepárló-kristályosítót vákuum alatt és 30 C° fölötti hőmérsékleten lehet üzemeltetni, iO úgy azonban, hogy a hőmérséklet ne haladja meg kb. a 100 C°-ot, és célszerűen a benne levő oldat forráspontjának feleljen meg; így a v rendszerben levő víznek azt a részét, amely a generátorból nem távozott vízgőz alakjában, a c5 bepárló-kristályos(tóban a benne fejlődött kevés további klórral és klór-dioxiddal együtt távolítjuk el. Lényegileg ez azt jelenti, hogy a rajzon 10-es számmal jelölt generátor-bepárló-kristályosító funkcióit két részre bontjuk. A nyers-40 anyagokat a bepárló-kristályosítón keresztül adagolhatjuk a generátorba, bár célszerű kerülni olyan körülmények létrejöttét a bepárló-kristályosítóban, amelyek jelentős mértékű <C102 - és Cl2 -fejlődéshez vezetnének, legalábbis 45 addig, amíg a körülmények olyanok, hogy csak Na2 S0 4 kristályosodik ki. 50 Szabadalmi igénypont: Folytonos eljárás klór-dioxid és klór előállítására generátorban nátrium-klorátból, nátrium-kloridból és kénsavból 30 C°-on vagy ennél magasabb hőmérsékleten, azzal jellemez-55 ve, hogy a generátorban a reakcióelegy savasságát 1,0—2,4 moláris értéken tartjuk, és az oldatot a víz gyors elpárologtatásával vízmentes nátrium-szulfáttal telítve tartjuk, és a nátrium-szulfát csapadékot eltávolítjuk a gene-60 rátorból. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707560. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
