153612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazin-vegyületek előállítására

MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. XII. 23. (FI—282) Német Demokratikus Köztársaság-béli elsőbbsége: 1964. XII. 28. Közzététel napja: 1966. X. 22. Megjelent: 1967. VII. 20. 153612 Szabadalmi osztály: 12 q 1—13 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Schindler Wolfgang oki. vegyész, Dr. Pietrzok Hubertus oki. vegyész, Wolfen, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Filmfabrik Wolfen Wolfen, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás hidrazin-vegyületék előállítására A találmány tárgya eljárás H03

S—

(CH2

)„—NH—NH—'R általános képletű midrazin-vegyületdk előállítására — amely képletben R hidrogénatomot, 5 —CO—NH2—, —CSNH

2

—vagy —NH

2

—C=NH-osoportot jelent, n jelenítése pedig egész szám 2-től 4-ig. A találmány oélja e vízoldható hidrazin-ve- 10 gyületek előállítása egyszerű módon. Ismeretes, hogy hidrazino-alkil-szultftasaivak előállíthatók hidrazin-ihiidráitnak alkilén-^szulfosavakra való addiciomáltatása útján. Az ekkor keletkező hidrazin-vegyületék csak benaál-ve- 15 gyületük alakjában különíthetők el, amelynek tömény sósavval való hasítása adja azután a szalbad hidrazin-vegyületet. Ez az ismert eljárás tehát körülményes és. időt rabló. A találmány célja e hátrány kiküszöbölése és 20 könnyen elkülöníthető hidrazin-vegyületék előállítása. Meglepő módon azt találtuk — és ezráltal a találmány elé tűzött feladatot is megoldottuk —, hogy a fentebb megnevezett hiidrazin-vegyületeket egyszerű módon állíthatjuk 25 elő, ha a - (CiH2

)„-S0

2

O-képletű szultonokat hidrazin^hidiráttal (N2

H

4

. .H2

G>) vagy H

2

N—NH—R képletű hidrazin-vegyületekkei reagáltatjuk — ahol R és n jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel. Nem volt előre Várható, hogy a reakció ilyen egyértelmű módon játszódik le. Ismeretes ugyanis, hogy hasonló reakciók esetében legalább két különböző vegyület képződik egymás mellett, pl. egy mono- és egy bisz-wiegyütet, melyek tisztítása és elkülönítése nagyon nehéz feladat. Ezen túlmenően a hidrazin-vegyületlek a találmány szerint jó kitermeléssel és nagy tisztaságban állíthatók elő. A gyógyszerészeti, és a fényképészeti ipar számára igen értékesek ezek a hidrazin-vegyületék, mert pl. felhasználhatók pirazol-5-onok, pirazoliidin-3,5-dionok vagy ezekből levezethető vegyületek előállítására. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az .alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: HO3S— (ÖH2

)

4

—NH—NH

2

előállítása 100 g 60%-ios vizes hidrazin-hidrát oldathoz több kisebb adagban összerázás közben 2)8 g bután-szultont adunk. Az ekkor fellépő heves exoterm reakciót a reakcióedény vízzel való 153612