153612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazin-vegyületek előállítására
153612 hűtése útján lassítjuk. A reakció lejátszódása után az elegyet 2 órán át állni hagyjuk és a hidrazin-hidrát feleslegét vákuumban ledesztilláljuk. A szirupszeirű maradékot 300 írni metanollal felvesszük, az oldaitdt 0 C°-ra lehűtjük, majd szén-tetrakloirid hozzáadása útján a hidrazin-vegyüietet kicsapjuk. 33,5 g anyagot kapunk (elméleti kitermelés). A színtleien kristályok metanollal végzett tisztítás után 16®—165 C°-on olvadnak. 10 séMeten rázás közben 14 g bütán-«zultont adunk. Az elegyet legalább 20 órán át állni hagyjuk, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. Az így kapott tiszta, viszkózus mara^ dákhoz több napos állás után tavátobi 100 ml metanolt adunk. Az elegyet rövid időre felforraljuk. Lehűlés után 12 g '(az elméleti kitermelés 53%-a) színtelen kristályt kapunk. Etilalkoholból végzett átkristályosítás után a termiek 195—106 C°-on olvad. 2. példa: H03 S—(CH 2 ) 3 —NH—NH 2 előállítása 50 g hidrazin-hidrát 50%-os vizes oldatához rázás köziben 12,2 g propán-szultont adunk. Az erősen exoterm reakció befejeződése után — a reakciót az 1. példáiban leírt -módon külső hűtéssel enyhítjük — az elegyet az 1. példa; szerinti módon kezeljük tovább. 12 g (az elméleti kitermelés, 78%-a) színtelen kristályt kapunk. A kristályokat metanol és propanol 1 :1 arányú elegyéből átkristályosítjuk; a kapott termék 195—197 C°-on olvad. 3. példa: HO3S— (CH2 ) 4 —NH—NH— CS—NH2 előállítása 9,1 g tioszemilkarbazddot oldunk 100 ni! 50%os vizes metanolban. Az oldathoz szobahőmér-Szabadalmi igénypont: 15 20 25 Eljárás HO3S—(CH2 ) n —NH—NH—R általános képletű — ahol R hidrogérüatoimot, —CO—NH2—, —CSNH 2 — vagy —NH 2 —C= =HN: H— csoportot jelent, .míg n jelentése egész szám 2-től 4-ig bezárólag — hidraán-vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy -(CH2 ) n -S0 2 O képletű —• ahol n jelentése a fenti — szultono-CO kat N,H2 —NH—R képletű — ahol R jelentése a fenti — hidrazin-vegyületekkel vagy hidirazin-hidráttal reagáltatunk. Figyelembe vett nyomtatvány: 696 776 NSZK szabadalmi leírás. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707192. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
