153540. lajstromszámú szabadalom • Eljárás-pirimidin-vegyületek előállítására
153540 11 12 és 16,5 g higanykloridot forró vízfürdőin a nedvesség kizárása mellett 15—20 peroen át 90— 100 C°-on hevítünk. A reakcióelegyet az előző példá'bían ismertetett módon feldolgozva 29 g 5-<2'-benzil-4',5'-dimetoxiJbenzil)^uracilt kapunk. • O. p.: 238—239 Cq. Kiterm.: 69%. A fenti termékből 21 g-ot 80 ml foszforoxikloriddal és 1,5 ml dimetilanilinnel keveriés közben visszafolyó hűtő mellett 4 órán át hevítünk. A rekac&óelegyet az előző példában leírt 10 módon feldolgozva 21 g 106—108,5 C* olvadáspontú 2,4-dil kliór-i5-'(:2'MbenzH J 4'',5'-dimetoxi-benzil)-piriniidint nyerünk. Kiterm.: 90%. A fenti termékből 20 g-ot 300 ml — ammóniával 0 C°-on telített — metanollal, autokláv- IS ban 6 órán keresztül 140—160 C°-on reagáltatunk. A jieakcióelegy lehűtésekor 202—203 C° olvadásponttá kristályos 2,4-diamino-5-(2'-benzil-4',5'-dimetoxi-benzil)-ipirimidÍ!n válik ki. Az anyajúg bepárlásával további kristályos termék 20 nyerhető. 11. példa: 30 g acetilbrómtiniint, 40 g 2,5-diimetil-anizolt és 20 g vízmentes piorított cinkkloridot keverés köziben 8'0 C°-ra melegítünk, míg a t reakció hidrogénhalogenid fejlődés közben önmagától beindul. A reakciót forró vízfürdőn, 90—100 Cf-on történő, 20 percig tartó hevítéssel teljessé, teszszük, majd a kapott homogén vörösszínű oldatot 200 ml 3 n sósavba Öntjük. A dimetüanizol feleslegét vízgőzdesztillációval. visszanyerjük és a kristályos, 24 g súlyú 5-<2',5'-dimetil-4'-met-^ oxi-benzil)-uracilt leszűrjük. O.p.: 313—314 C° (ecetsavból). Kiterm.: 77%. A fenti termékből 21,5 g-ot 80 ml foszforoxikloriddal és 1,5 iml dimetilanilinnel 4 órán keresztül keverés köziben visszafolyó hűtő mellett hevítünk. A foszforoxiklorid feleslegét vákuumban ledesztillál jóik és a maradékot jeges vízzel megbontjuk. A kapott terméket etüaoetáttal extraháljuk és ,az oldószer elpárologtatása után metanolból áíkristályosítjuk. A termék 20 g2,4--diM^-5-(2S5'-KÜmefcü^'-anetoxi-benzil)^pirknidin. O.p.: 98 C°. (88%). A fentiek szerint előállított terméket 300 ml — ammóniával 0 C'°-on telített — metanollal autoklávban 6 órán át 140—160 C°-on reagáltatjuk. A reakcióelegy lehűtésékor 26íl C°-on olvadó^ kristályos 2,4-diaminQ-5-(2\5'-dimetil-4'-meboxi-, benzil)jpirimidin válik ki. 1-2. példa: a) Az alábbi összetételű kapszulákat készítjük el: Sulfadianeth oxin 100 mg 2,4-diamino'-5-, (i2',4',ö'-triimetoxi-benzil)-pir imidin 25 mg Laktóz 68 ing Kukorkakeményítő 27 mg fialkum 5 mg 25 30 35 40 45 50 S5 b) Az alábbi összetételű tablettákat készítjük el: Sulfadimetfioxm. ' 225 mg 2,4-dianiino-5-(2',4',5-trimietoxi_, -foenzüj-piirimidin 60 mg Laiktóz 233 mg Kukorirakeményítő 100 mg Zselatin 12 mg Talkum 15 mg Magnéziuimsztearát 5 mg Összsúly: 650 mg e) Az alábbi összetételű injekciós oldatot készítjük el: Sulfadimethoxin 125 mg 2,4-diarníno-5-(2',4',5'-trimetoxi-benzii)-pirimidm 1 mg Propilénglikol 400 mg Nátriumhidroxid q. s. ad pH 10 Injekciós céloknak megfelelő desztillált víz q. s. ad 1 ml 13. példa: a) Az alábbi összetételű injekciós oldatot készítjük el: Sulfadimethoxin 125 mg 2,4-diiaimino-5-j(2',4',5'^triklórjbenzil)-pirimidm ' 1 mg Propilénglikol 400' mg Nátriumhidroxid q.s. ad pH 10 Injekciós céloknak megfelelő desztillált víz q.s. ad 1 ml. b) Az alábbi összetételű kapszulákat készítjük el: Sultfiadimethoxm 100 mg 2,4-diamino-5-(2',4, ,5 , -trikIór- --benzil) -pirimidin 25 mg Laktóz 68 mg Kukoricákemiényítő 27 mg Talkum 5 mg összsúly: 225 mg c) Az .alábbi összetételű tablettákat készítjük ki: , | Sulfadknetboxki 225 mg 2,4-diaminor-5-<2' ,4', 5'-triklór-benzil)-pdrimidin 60 mg Laktóz 23<3 mg Kukoricakeményítő 100, mg Zselatin 12 mg Talkum , 15 mg Miaignéziumsztearát 5 mg összsúly: 225 mg g5 Összsúly: 650 mg fi
