153521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta cianurklorid előállítására az ezt tartalmazó gázelegyekből
3 mmi 4 szűréssel távolíthatók el. A leszűrt folyadékot kristályosítás után előnyösen a mosótoronyba vezethetjük vissza. A maradék gázok további kezelésnek vethetők alá, melynek során a visszacirkuláltatás szempontjából előnyös termékek 5 visszanyarhetok. Amennyiben a gázok csak ciánt, ciánklorid-ot és kismennyiségű oldószert tartalmaznak, úgy közvetlenül a gyártó berendezésbe vezethetők vissza. Ha a gázok ciánurkloridot, klórt, sósavgázt és adott esetben 10 ciánt és ciánkloridot tartalmaznak, úgy a klór, cianurklorid» cián és ciánklorid alacsonyabb hőfokon, pl. normál hőmérsékleten aktív szénen adszorbeálható. E vegyületek végül magasabb hőmérsékleten, pl. 200 C° körül deszorbeálha- X5 tók. A sósav vízmentés állapotban vagy vizes oldat formájában nyerhető vissza. Amennyiben a cianurklorid oldatát cianurklorid-származéko'k előállítása céljából különböző reagensekkel kívánjuk reakcióba hozni, a 20 (CNC1)3 izolálása nem szükséges. A találmányunk tárgyát képező eljárás lehetővé teszi a cianurkloridnak a kívánt oldószerben történő közvetlen kinyerését és ez további nagy előnyt jelent. 25 A találmányunk szerinti eljárás egyszerű berendezésben, pl. az 1. ábrán feltüntetett készülékben hajtható végre. A berendezés az —1-toronyból áll, mely a csatlakozó. —2— hűtővel van ellátva. A ciánurkloridot tartalmazó gázok 30 a —3— és a cseppformában diszpergált illékony oldószer a —4— bevezetésen keresztül lép be. Az oldatot a torony alján, az —5— helyen elvezetjük és innen a —6— szűrőre kerül, ahol a magával ragadott szilárd részecskéktől el- 35 választjuk. A szürletet a —7— kristályosítóba •és a nyert pépszerű anyagot a -—8— centrifugára adjuk. A kristályosított cianurklorid elvezetése,—9-nél történik és az oldatot a —10— vezetéken keresztül az —1— toronyba vissza- 40 vezetjük. Az oldószer által nem abszorbeált gázok a —11— helyen keresztül távoznak és innen a —12— hűtőbe kerülnek, ahonnan —13-on keresztül a nem, kondenzálható termékeket és —14-en keresztül az oldatot vezet- 4§ jük el, melyet a -^ 10— centrifugáról távozó folyadékhoz keverünk. Amennyiben a ciánurkloridot tartalmazó gázok viszonylag magas forráspontú termékekkel vannak szennyezve, úgy a 2. ábrán feltüntetett 50 készülék nyerhet alkalmazást. Az ábrán a mosótorony —21— és a csatlakozó hűtő —22— száminál van megjelölve. A gázok a —23— és az oldószer a —-124— bevezetésen lépnek be. Az oldatot —-25-mél vezetjük el, majd a —26— .55 •szűrőre engedjük. A szürletet a —27— első kristályosítóba és a kapott pépszerű anyagot a —58— centrifugára visszük. A kristályosított •ciánurkloridot —29-nél nyerjük. A szürletet a —35— elpárologtatóba engedjük, ahol gázokat -gg és folyadékot nyerünk. A folyadékot a —3fi— második kristályosítóba, míg a kapott pépet •a —37— második centrifugára visszük. —38-nál további mennyiségű cianurkloiidet, —39-nél egy maradékot és —40-nél egy folyadékot gg veszünk le, melyet a —35— elpárologtatóból —41-néi kilépő gőzökkel és a —J21; — toronyból —31-nél kilépő gázokkal 'egyesítünk. Az egyesített gázokat, ill. folyadékokat a —32— hűtőbe vezetjük» melyből —33-on keresztül a nem kondenzálható terméket és —-34-en keresztül a folyadékot vesszük le, melyet a —24— vezetéken keresztül a —21— toronyba vezetünk. A találmányunk tárgyát képező eljárás a korábban ismert módszerékhez képest számos előnnyel rendelkezik. Egyik előny például, hogy a siántézjs-.készülékekből gyakran kilépő idegen gázok, pl. sósav vagy klór jelenlétében is alkalmazhatók a szokásos szerkezeti anyagok, pl. acél, mivel a berendezésben a hőmérséklet sehol sem túl nagy. Így pl. széntetraklorid oldószer alkalmazásánál a hőmérséklet nem haladja irieg a 75 C°-ot. A készülék helyigénye lényegesen kisebb. AE eltömődés veszélyét kiküszöböltük, minthogy a készülék falain sehol sem következik be a cianurklorid kondenzációja és valamely szilárd anyag lerakódása. A cianurklorid egészen az adott esetben elvégzett, kristályosítás útján végrehajtott elválasztásig gázhalmazállapotban vagy oldatban van. Eljárásunk tiszta ciánurkloridot biztosít, mivel a gázokban levő finom szilárd részecskék és idegen anyagok eltávolíthatók, pl. az oldószerben képezett oldat egyszerű szűrése útján. Találmányunk további részleteit a példák ismertetik, anélkül, hogy azt a példákra korlátoznánk. 1. példa: Cl2-t és HCN-t 1,41 arányban tartalmazó gázelegyből az 1,311.400 sz. francia szabadalomban leírt eljárás szerint az alábbi moláris összetételű gázt nyertük: Cianurklorid 16,6%, Ciánklorid 5,5%, Cián nyomokban Klór 22,6%. Sósav 55,3%. A fenti gázt az 1. ábrán feltüntetett készülék —1—r- kondenzáló tornyába vezetjük, miközben abban széntetrakloridot porlasztunk el. A porlasztott CCL4 és a bevezetett cianurklorid súlyaránya feb. '5,75. A csatlakozó —2— hűtőbe beveaetett vízmennyiséget oly módon szabályozzuk, hogy az —4-r- torony alján, —ö-nél felfogott oldat hőmérséklete 76 C° és az 31 g ciánurkloridot (löű g .széntetraklorid) tartalmaz. Ä fenti oldatot •— mint azt az 1. ábrán sematikusan ábrázoltuk — szűrjük, majd kristályosításnak vetjük alá. Az e célra alkalmazott kristályosító berendezés továbbító csigával ellátott kádból áll A kristályosítóból kilépő pépszerű anyag hőmérséklete 10 C°. A pépet centrifugaijuk, mikoris 146,5 C* olvadáspontú, kristályos cianurklcwidot kapunk. Az ily módon
