153521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta cianurklorid előállítására az ezt tartalmazó gázelegyekből
153521 6 nyert cianurklorid mellett annak 1 részére számítva 3,2 rész cianurkloridban szegény oldatot is kapunk, melyet a —10— vezetéken keresztül visszavezetünk. A gázokat a —12— hűtőben —20 C°-<ra hűtjük; a —13— kivezetésnél 5—7 5 rész szénietrakloridot/lüO rész kristályosított cianurklorid tartalmaznak. E gázokat mikroporózus aktív szénnel és kókuszdióhéjjal töltött toronyba vezetjük s ezáltal a gázok ciántartalmának 60—70%-át és a szabad klór mintegy 10 80%-át visszanyerjük. 2. példa: Az alábbi összetételű gázt alkalmazzuk: Cianurklorid 29%, Ciánklorid 21%, Cián nyomokban Klór — Sósav 50%. 15 20 25 SO A fenti gázt hűtőkamrában az ismert eljárás szerint kondenzálva olvadásponttal gyakorlatilag nem rendelkező, mintegy 310 C°-on elbomló cianurkloridot kapunk. A találmányunk tárgyát képező eljárás szerint a fenti gázelegyet a 2. ábrán feltüntetett berendezésbe vezetjük. A —24— bevezetésen keresztül betáplált széntetraklorid és a —23— bevezetésen át beadagolt gázelegy cianurklorid tartalmának aránya mintegy 5,4. —29-nél 146,5 . C° olvadáspontú és —38-nál 146 C°-on olvadó cianurkloridot veszünk le. A, —26— szűrőn olvadás nélkül, kb. 310 C°-on bomló fehér 35 anyag marad vissza. Ezen oldható maradék az összesen kinyert cianurklorid mintegy 10%-át képezi. A —29—.illetve —38— helyen levett cianurklorid & —23— bevezetésnél bevitt mennyiség 40 76%, illetve 22%-ának felel meg. Mintegy 2% a második centrifugálásnál —37-nél nyert oldatban van jelen. A gyakorlatban sohasem találkozunk olyan gázelegyekkel, melyek a fenti összetételnek fe- 45 lelnek meg és amelyekben a cianurkloridot ily nagymennyiségű szennyezés kíséri. A fenti példa , azt igazolja, hogy a találmányunk tárgyát képező kondenzáló- és tisztító-eljárás még ilyen gázelegyek esetében is rendkívül hatásosan alkalmazható. Szabadalmi Igénypontok: 1. Eljárás tiszta cianurklorid kinyerésére gázelegyekből, azzal jellemezve, hogy a cianurkloridot cseppekben diszpergált és folyékony hűtőanyagként szolgáló oldószer vagy illékony oldószerek elegyenek felületén kondenzáljuk, ily módon az egyéb gázalakú komponenseket izoláljuk és a cianurkloridot oldat formájában nyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elválasztott oldatot előnyösen annak forráspontján vagy annál valamivel alacsonyabb hőmérsékleten tartjuk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként alifás vagy aromás szénhidrogének halogénezett származékait, aromás szénhidrogéneket és azok nitrált származékait, ketonokat és/vagy étereket alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként széntetrakloridot, kloroformot, etán klórozott-fluorozott származékait, dioxánt, acetont és/vagy acetonitrilt alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás fo- \ ganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a cianurkloridot az oldatból kristályosítással elválasztjuk. 6. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a cianurkloridot annak oldatából néni izoláljuk. 7. Az 1—6. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az első kristályosításnál keletkező anyalúgot bepárlásból és kristályosítás útján történő máso^ dik leválasztásból álló körforgásnak vetjük alá. 1 rajz, 2 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6706732. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—23. \ 3
