153518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroximetilén-polimerek vagy hidroximetilén-csoportokat tartalmazó keverékpolimerek acetál-származékainak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. XI. 26. (Dl—110) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. II. 03. Közzététel napja: 1966. X. 22, Megjelent: 1967. VI. 20. 153518 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 fi Decimái osztályozás: Feltaláló: Dr. Schübel Hans vegyész, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dynamit Nobel Aktiengesellschaft, Troisdorf; Köln, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás hidroximetilén-pólimerek vagy hidroximetilén-csoportokat tartalmazó keverékpolimerek acetál-származékainak előállítására Ismeretes, hogy pl. a polivinilénkarbonátok elszappanosításával előállítható polihidroximetilének az általában használt oldószerekben nem oldódnak és rendkívül nehezen vihetők kémiai reakcióba. Így például olvasztott karbamidban eoetsavanhidriddei csak költséges és nem tökéletes eljárással acetilezhetők poliacetoximetilénekké. Azt találtuk, hogy polihidroximetilének savas katalizátor jelenlétében, aldehidekkel, inert oldószerben (I) általános képletű poli-l,3-dioxolánokká alakíthatók (mely képletben R jelentése alifás, cikl'oalifás, olesin, aralifás vagy aromás gyök és n I-nél nagyobb egész számot jelent). A találmányunk szerint előállított poli-1,3--dioxolánok — a kiindulási anyagokkal ellentétben — nagyszámú szerves oldószerben oldódnak. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnyös foganatosítási módja szerint oly módoh járunk el, hogy pl. valamely elszappanoisított polivinilénkarbonátot inert folyadékban, mint pl. valamely aromás szénhidrogénben keverés közben szuszpendálunk, a savas katalizátort és az aldehidet csekély feleslegben hozzáadjuk és az elegyet mintegy 30—00 percen keresztül pl. 80—120 C°-on melegítjük. A képződött aoetálok semlegesítés után valamely kicsapószerrél, pl. metanollal, stb. kicsaphatok, vagy az oldószer ledesztillálása után maradék formájában nyerhetők. Az enyhén sárga színű termék további tisztítás céljából valamely oldószerben, pl. dimetilformamidban, izopropanolban, butanolban, vagy más hasonló 5 oldószerben oldható és vízzel kicsapható. Az ily módon kapott termék színtelen és hőre lágyuló. Inert folyadékként bármely olyan oldószer felhasználható, mely nem okoz mellék-reakció-10 kat és a kapott acetátokat oldja. A polihidroximetilének szuszpendálására és egyidűleg a keletkező acetátok oldására előnyösen aromás szénhidrogének, mint benzol, toluol vagy xilol alkalmazhatók. Az inert oldószert a nemkívá-15 illatos mellék-reakciók elkerülése céljából ;a poühidroximetilénre számítva előnyösen kb. 20 :1— 30 :1 arányban alkalmazzuk. Savas katalizátorként saeirvetlen savak, különösen sósav, perklórsav és foszforsav, vagy 20 szerves savak, mint például p-toluol-szulfonsav, triklórecetsav, továbbá Lewis^savak, mint alumíniumklorid, zinkklorid, óntetraklorid és különösképpen bórtrifluorid vagy ezek koordinációs vegyületei, mint például bórtrifluoiriddiietil-25 éterát nyesríbetnek lafl.kalmazást. Polihidroximetilének helyett pl. vinilénkarbonát elszappanosított keverékpolimerjei is reakcióba vihetők. Találmányunk értelmében elszaippanosítotí keverékpoiliimerak is reíagaltatiha-50 tók telített vagy telítetlen alifás, aralifás vagy 153518