153490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd ftalocianin katalizátor reaktiválására

5 153490 6 mennyiségétől és a kezelni kívánt anyagtól függően. Az oxidációs reakciót előnyösen egy alkalmas alkalikus reagens jelenlétében hajtjuk végre, az előnyös reagens egy alkálifémhidroxid, előnyösen nátriumhidroxid, káliumhidroxíd stb, vizes oldata. Más alkalikus oldatok litiuimhidroxi'd, rubidiumlhidroxid vagy céziumlhidroxid oldata, bár általában ezek a hidroxidok drágák, és ezért nem előnyösek az ipari használatban. Bizonyos esetekben az alkalikus oldat oldásközvetítőket is tartalmaz, például alkoholokat (metanolt vagy etanolt), fenolokat, krszolokat, csersavat, izo'butilátct és hasonlókat. Egy különösen előnyös alkalikus oldat nátriumhidroxid 1—50 súlyszázalékos vizes oldata, és adott esetben előnyös oldásközvetítő a metanol, a lúgos vagy más alkalikus oldathoz viszonyítva kb, 1—200 térfogatiarányban. Bár az alkalikus oldat előnyös, a találmány más kiviteli alakjában egy nem alkalikus oldószer is alkalmazható, de általában a kezelés legalább némi alkalitás jelenlétében végezzük. Bármely alkalmas oxidálószer alkalmazható. Előnyös ugyan a levegő, de oxigén, oxigéntartalmú . gázok vagy más oxidálószer is alkalmazható. Bizonyos esetekben a sawanyu szénhidrogénpárlat vagy más anyag erre a oélra elég oxigént vagy levegőt tartalmazhat, Altar Iában azonban előmyösebb a levegőt vagy más oxidálószert bevinni a reafcciózónába, A levegőnek vagy más oxidálószernek a mennyisége természetesen elég Jegyen a markaptánok és/ vagy más vegyületek oxidálására, és rendszerint az oxidálószert feleslegben használjuk, hogy a kívánt oxidáció biztosan végbemenj an. Számos esetben, kívánatos; az: anyagot előkezelni az alkalikus oldattal, hogy az esetleg jelenlevő könnyen eltávolítható savas alkotórészeket, mint a kénhidrogént eltávolítsuk. Bármilyen alkalmas alkalikus oldat használható erre a oélra, és általában a fent külön megemlített alkalikus oldatokat választjuk. Az oxidációs reakció során a szilárd ftalocianin katalizátor elveszti az aktivitását. A deaktivál ódás foka ia kezelt anyagtól, a használt katalizátortól, a kezelés körülményeitől és attól fog függeni, hogy mióta használjuk a katalizátort. Számos «esetben elő van írva;, hogy a kezelt termék mennyi merkaptánt tartalmazhat, és a katalizátort kimerültnek tekintjük, amikor a termiek már nem felel meg az előírásnak. Ha ez bekövetkezik, iákkor a katalizátort a találmány szerinti új módszerrel újraaktiváljuk. Minit fent kifejtettük, az újraaktiválás kiviteli módja a katalizátor deaktiválásának mértékétől függ. Függetlenül az újra-afctiválás alkalmazott módjától, az alkoholos mosást belefoglaljuk a reákftiválási műveletbe. A találmány értelmében használt alkohol a reaktivalás körülményeitől függően a következő összetételű lehet: lényegében tiszta alkohol, kb. 25—95%-os, előnyösen kb. 70—90%-os vizes alkoholos oldat, lúgos alkoholos oldat fcib. 1— 50%, előnyösen 5—20% alkalmas alkalikus vegyszerrel, például nátriumhidroxiddal, káliumhidroxiddal, litiumhidroxiddal, oéziumhidroxiddal, amimóniumhidroxiddal stb., és még előnyösebben az: ilyen oldat 10-—300 súlyszáb zalék vízzel hígítva, vagy egy savas alkoholos oldat, amely szintén tartalmazhat vizet, és .amelyben a savat kb. 0,1—25%, előnyösen 0,2—2% arányban alkalmazzuk az oldat teljes térfogatára számítva, Bármilyen alkalmas sav 10 használható, beleértve a sósavat és a kénsavat, és előnyösen egy szerves sav, például hangyasav, ecetsav, propionsav stb. Amellett két vagy több ilyen oldat 'használható egymásután. Az, hogy milyen alkoholos oldatot használunk, attól 15 függ, hogy a katalizátor újraaktiválását milyen módszerrel hajtjuk végre az alább példaképpen leírt módszerek közül. Bármely alkalmas alkohol használható a találmány keretéiben, A metanol különösen elő-20 nyös. További alkalmas alkoholok az etanol, propanol, butanol és hosszabb szénláncú alkoholok. Ha az új ráalktiválni kívánt katalizátor csak kis miértékben deaktiválódott, kellőén újraakti£5 válható az alkohollal vagy alkoholos oldattal való mosás útján. Általában előnyös a katalizátor keveréket először vízzel mosni a hozzátapadt vagy bezárt anyag eltávolítása céljából. A vizes mosást szobahőmérsékleten vagy kb. 10 93 C-ig terjedő vagy ennél magasabb hőmérsékleten hajtjuk végre, ha túlnyomást alkalmazunk a .víznek folyékony alakban tartására. A vizet ezután eltávolíthatjuk, vagy felhasználhatjuk más oélra. A vizes mosás után a S5 katalizátort az alkohollal vagy alkoholos oldattal mossuk, Az alkoholos mosást közönséges hőmérsékleten vagy kissé magasabb hőmérsékleten hajthatjuk végre, a. hőmérséklet általában nem halad .meg kb. 82 C°-ot, de magasabb is 40 lehet túlnyomás .alatt. Az alkalmazott legmagarsabb hőmérséklet azonban alacsonyabb legyen mint az, amelynél az alkalmazott nyomás alatt az alkoholos oldat gőzfázisban van. Ilyen hőmérsékletek alkalmazhatók szükség esetén 150 45 C°-ig Vagy azon túl is a folyékony fázist fenntartó túlnyomás, alatt. A katalizátort addig tartjuk érintkezésben az alkoholos oldattal, amíg az, a célnak: megfelelően újraaktiválódott. A katalizátorból eltávolított szennyezéseket tar-50 talmazó alkoholos oldatot, elvethetjük, vagy az alkoholt, például metanolt, elválaszthatjuk a szennyezésektől, és a visszanyert alkoholt ismét felhasználhatjuk a katalizátor kezelésére, A fent leírt eljárás: megfelel a célnak, ha a 55 katalizátor eleget tesz az oxidációs eljárás követeliményeinék. Ha azonban a, katalizátorra nem hat kellően az ilyen kezelés, vagy ha a katalizátor az aktivitását túlságosan nagy mértékben elvesztette, erőteljesebb újraaktiváJásra 60 van szükség. Ilyen esetekben a katalizátor előnyös előbb a fent leírt vizes mosással kezelni, majd alkoholos oldattal mosni, és végül további ftalocianin katalizátorral újraitatni. A találmánynak ily módon való megvalósítása esetén 65 a katalizátort gőzzel kezelhetjük a vizes mosás 3