153441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás vagy cikloalifás dikarbonsavak poliamidjainak finomszemcsés alakban való előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. VII. 20. (CE—496) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1964. VIII. 05. Közzététel napja: 1966. IX. 22. Megjelent: 1967. V. 20. 153441 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 gl Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Wolfes Wolfgang, Witten^-Bommern, Dr. Renckhoff Gustav, Witten-Ruhr, Dr. Hülsmann Hans Leo, Witten, Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Chemische Werke Witten, GmbH, cég, Witten/Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás alifás vagy cikloalifás dikarbonsavak poliamidjainak finomszemcsés alakban való előállítására 1 Az alifás dikarbonsavak poliamidjait rendszerint a savak diaiminokkal olvadékban, 270 C° körüli hőmérsékleten történő kondenzációja útján állítják elő. A szabad dikarbonsavak mellett e savak észiterei is alkalmasak a poliamid kép- 5 zésre; a végleges polikondenzáciás fokot ilyen esetekben is csak olvadékban érhetjük el (vö. Houlben—WeyI, 14/2. köt. 139. old.). Ilyen előállításimód esetén a képződő poliamid nagyfokú termikus igénybevételnek van 10 kitéve és így a kondenzáció lámcfelépítő folyamatával egyidejűleg már lebontási reakciók is felléphetnek. Fröccsöntő gépekben történő feldolgozás céljaira a megolvasztott poliamidot először külön munkamenetben szemicsésíteni 15 kell. Még körülményesebb előzetes kezelésre van szükség, ha poliamidport kell a feldolgozáshoz alkalmazni, mint pl. az örvénylő rétegben történő szinterezési eljárás esetéiben. Ha poliamid-oldatokat kívánunk előállítani, akkor 20 az oldandó anyagot célszerűen lehetőleg finoman elosztott állapotban kell alkalmazni. Azt találtuk, hogy az alifás vagy cikloalifás dikarbonsavak poliamidjait könnyen feldolgozható finoniszemcaéjű alakban állíthatjuk elő, ha 25 e savak fenollal vagy allkilcsoiportokkal helyettesített fenolokkal képezett diésztereit valamely primer alifás vagy aralifás diaimin ekvivalens mennyiségével, valamely a poliamidot nem' oldó szerves folyadékban, élénk keverés közben, cg 20 C° és 250 C° közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, majd a terméket ugyanilyen vagy magasabb, de a képződött poliamid olvadási hőfoka alatti hőmérsékleten utókondenzációnak vetjük alá. Ha a kezdetben képződött oligomer aimidokat a felszabaduló fenol könnyen oldja és így, ragacsos elegy képződik, akkor ajánlatos a kondenzációs .folyamatot két fokozatban lefolytatni oly módon, hogy előbb 100 C° hőmérsékleten hagyjuk a kondenzációs reakciót lefolyni, majd a hőmérséklet lassú emelésével érjük el a végleges kondenzáció-fokot. Az utákondenzáció során, alkalmazandó biomérséklet felső határát a poliamid olvadási hőfoktiartományának az alsó határa szabja meg; ugyanis ha ezt a hőmérsékletet túllépjük, akkor a poliamid-részecskék összeragadnak és nem kapunk poralakú terméket. A legelőnyösebb hőmérséklet elökísérlettel könnyen megállapítható. A polimerizáció fokát az utóhevítés hőmérsékletének és időtar tárnának változtatásával befolyásolhatjuk; a terméknek oly molekula súlyúnak kell lennie, hogy a termék viszonylagos oldat-viszkoziíása 1,8 legyen, mert csak így juthatunk gyakorlatilag jól használható poliamidokhoz. A kondenzáció befejezése után a kapott finomszeímcsés poliamidot a szuszpenzióból kinyerjük és valamely könnyen illó oldószerrelj 153441