153316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új helyettesített o-fenoxi-fenilésztereket tartalmazó mikrobaellenes készítmények előállítására

153316 11 12 1. példa: 127 g 2-hidrqxi-4,4'-diklór-difenilétert 60 g : aoetamhidriddel elegyítünk, 2 csepp piridint adunk hozzá és az elegyet 10 óra hosszat forral- 5 juk visszafolyató hűtő' alatt. Az aoetanlhidrid feleslegét és a felszabadult ecetsavait vákuumban (12 ram Hg-oszlop nyomás alatt) ledésztilláljuík és a maradékot nagyvákuumban frakcionáljuk. A 0,08 mm Hg-oszlap nyomás alatt io 156—160°-on átmenő frakcióban kapjuk a tiszta 2-aioetoxi-4,4'-dilklór-difeniilétert. A fent leírthoz hasonló imódon állíthatók elő a 6—17. példában említett további helyettesített 2-hidroxi-difeniléte're;kből a megfelelő ecet^ 15 savészterek, tehát a. megfelelően helyettesített 2-iadlaxi-di'feniléterek is, 'mint pl. a 2-aoetoxi-2',4,4'-Jtri;klór-difeniléter, amely 0,05 mm Hgoszlop nyomás alatt 175—177°-on forr, valamint a 2-iaioetoxi-4,4'--dibram-diifenileter, amely 0,06 20 mm Hg-oszlop nyomás alatt 168—172°-on forr. 2. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló 'módon állít- 25 hatók elő egyenértékű mennyiségű propionsavanhidrid, ill. krofconsavanhidrid alkalmazásával a 2-propioniloxi-4,4'-diklór-idifeniléter, ill. 2--k'rotoniloxi-4,4'-diklór^difeniléter, amely 0,16 mm Hg-oszlop nyomás alatt 166—168°-on forr, valamint a 6—17. példában említett további he&yéttesített 2-<hidroxi-difeniléterek propionsav-, ill. .íkirötonsavészterei is, mint pl. a 2-pix>pioniloxi-2',4,4'-trilklór-'difeniléter, amely 0,03 mm Hg-oszlop nyomás alatt 162—165°-on forr. 3. példa: 58 g 2^hidiroxí-4,2,4'-trikl'ór-idi!fenilétert 31 *g benzoilkloriddal elegyítünk, 2 csepp piridint és 10 ml klórbenzolt adunk hozzá, majd ezt az elegyet 10 óra hosszat hevítjük 160—160° hőmérsékleten. Ezután a klórbenzolt ledesztilláljuk a reaikcióelegyiből és a maradékot nagyvákuumban frakcionáljuk. A 0,05 mm Hg-oszlop nyomás alatt 211—216° hőmérsékleten átdesztilláló frakció tiszta 2^benzoiloxi-4,2',4'-triklór-difeniléterből áll. A fent leírthoz 'hasonló módon állítihatólk elő az alábbi táblázatban fölsorolt savkloridoknak (1. oszlop) a fent említett benzoilkloriddal ekvimolekuláris ímennyiségeüből, a táblázat 2. oszlopaiban megadott további 'helyettesítőket tartalmazó 2-nidroxi-d;

ifeniléterekkel való reagáltatás útján, a megfelelően helyettesített további hasonló 2-aciloxi-difeniléterek is. A táblázat 3. oszlopában az egyes ilyen termékek fizikai állandóit adtuk meg. Táblázat a 3. példához 1. 2. p-íklór-<benzoilklar,id N^metil^kambamoilklorid N,N-dimetil-karbaimoil-klorid N,N-dimetil-ktarbamoil-klorid N-anetü-N-etil-Tkiairfbamoil-klorid NyN-dipropil-karbamoilklorid K'lórhangyasav-etilészter Klórfaangyasaiv-etilészter Klóraoetüiklorid IdóracetOklarid Hexanoilklorid Oktanoilklorid Dodékanoilklorid Dodekianoilklorid Oktad'ekanoilklorid p-tmetil-benzoilklorid Klórhangyasaiv^decilészter Klóraíoetilklorid N-metil-karbamoilklorid Benzoilklorád Benzoilklorid p-klór-tbenzoiilklorid Diklóraoetilklorid Triklóráoetilklorid PiivaloiUklorid Pivaloilklorid 4-klór-4-klór-4'-fluor-4-bróm-4,4'-diikIór-4,2'-d'üklór-4,4'-diklór-3'^metil-4,4'-diklór-2',4,4'-triklór-4,4'-diklór-2'^ciano-2',4,4'-trifclór-4,4'~diíbróm-4,4'-diklór-4-bróm-4'-klór-4,4'-diklór-4,4'-diklór-4-klór-4'-bróm-4-klór- / 4,4'-diklór-4,5,4'-triklór-4,4'-diklór-2',4,4'-triklór-4,4'-diklór-2',4,4'-triklör-2',4,4'-tri'klór-4,4'-dikl'ór-2',4,4'-triklórfp. 194—197°, 0,09 mm Hg fp. 174—178°, 0,08 mm Hg fp. 18*8—194°, 0,1 mm Hg fp. 189—197°, 0,08 mm Hg fp. 212—218°, 0,075 mm Hg fp. 246-^257°, 0,09 mm Hg £p. 162—167°, 0,1 mm Hg op. 122—1.24°, fp. 200—205°,. 0,015 mm Hg fip. 211—216°, 0,05 mm Hg fp. 2Í20^M225°, 0,1 mm, Hg V fp. 182-194°, 0,3 mim Hg fp. 189—195°, 0,09 mm Hg fp. 161—166°, 0,05 mm Hg fp. 171—177°, 0,06 mm Hg