153316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új helyettesített o-fenoxi-fenilésztereket tartalmazó mikrobaellenes készítmények előállítására
153316 21 '22 13. példa: • A 7. példában leírthoz hasonló módon járunk el, az a) pontban azonban 4-klár-guajaikol helyett ékvimolekuláris mennyiségű. 4,5-diklór-guajakolt alkalmazunk; ily módon az a), b), c) és d) lépésiek végtermékeként 2-Jhidroxi-4,5,4'-triklór-difenilétert kapunk, amely 96—97°-on olvad. 14. példa: 37,2 g 2-hidroxi-diifenilétert 150 mi absz. klórbenzolban oldunk és az.oldathoz 45° hőmérsékletien, keverés köziben hozzáiesepegtetünk. 28 g szulfurilkloiridot. Ezután az elegy hőmérsékletét 6 óía alatt fokozatosan 130°-ig emeljük és 1 óra hosszat ezen a szinten tartjuk. A .•klórbenzolt ezután ledie'sztilláljuk és a maradékot vákuumban frakcionáljuk. A 12 mim Hg-oszlop nyomás alatt 174—179°-on átmenő frakció tiszta 2-hidroxi-5-klár-jdifeniléterből áll. 15. példa: 100 g 2-metoxi-difeniléter 500 ml jégeoettel készített oldatába keverés köziben 74 g klórgázt vezetünk, miközben a raafccióelegy hőmérsékletiét 50°-on tar tjük. Az ecetsavat ezután" ledesztilláljuk és a visszamaradt 2-metoxi-5,4'-diklór-difenil étert nagyvákuuimiban kétszer de^zi-^ tüláljuk; a tiszta terméket a 0,4 mm Hg-oszlop nyomás alatt 144--447°-on átmenő frakció tartalmazza. Ezt a terméket a 9. példa d) pontjában leírthoz •hasonló módon 2-hidroxi-5,4'-dil^ór-difeniléterré alakítjuk át és ezt petroléterből történő átkristályö'sítással tisztítjuk. Az így kapott tennék 78—79°-on olvad. 16. példa: 155 g 4-4clár^acetafenon és 159 g 2-i m i etoxi-4--klór-fenol (4-klór-guajakol) elegyiéhez egy keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és leszállócsöves hűtővel felszerelt háromnyaikú lombikban 120° hőmérsékleten, keverés közben tiozzácsepagtetünk 113 g 50%-os vizes kálilúgot. A' víz 'és némi szerves anyag . átdesztillálása után a hőmérsékletet 150°^ra emeljük és 24 óra hosszat ezen a szinten tar tjük. Lehűlés után a reakeióelegyet 1000 ml víz és 100 ml 30%-°s vizes nátronlúg elegyóbe öntjük, majd az elegyet éterrel extnaháljuk. Az éteres oldatot vízzel semlegesre mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk és bepároljuk. A maradékot nagyvákuumban frakcionáljuk; a 0,07 mm Hg-oszlop nyomás alatt ,172—180°-on átmenő frakció tiszta 2-metoxi-4-klór-4'-aoetü-difeniléterből áll. Ezt a vegyületet a 9. példa d) pontjában leírthoz hasonló módon 2j hidroxi-4-klár-4'-aicetil-ditfeni!léterré alakítjuk át, amely ligrcinból történő átbristályosítás után 114—115°-on olvad. 17. példa: a) 22 g nátriumhidroxidot 50 ml vízben oldunk, 250 ml etanolt adunk 'hozzá, majd keve-5 rés köziben 127,5 g 2-hidroxi-4,4'-diklór-difenilétert és 67 g allilbramidot adunk az elegyhez. A reakeióelegyet azután 18 óra hosszat forraljuk visszafolyiató hűtő alatt, majd vízbe öntjük. A leváló 2^alliloxi-4,4'-idiiklór-difenilóter 10 rövid idő múlva megdermed. Lészűrjük és metanolból átkristályosítjuk; az így kapott tiszta termék 67—69°-on olvad. b) 118 g fenti aliilétert 230° hőmérsékletre hevítünk. Ennek során exoterm reakció indul 15 meg, amely a reagáló anyag hőmérsékletét 24ß°ra emeli. A. reakció lezajlása után az anyagot még kib." 5' percig hevítjük 245—250° hőmérsékleten, majd lehűlni hagyjuk, és 5%-os vizes nJátriumhidro'xid oldattal extraiháljük, Az alkalikus-. 20 -vizes kivonatot sósavval semlegesítjük, aimikoris leválik a 2-hidroxi-3-allil-4,4'-diklár-difeniléter. Ezt éteriben oldjuk, az éteres oldatot semlegesre mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk és bepároljuík. A (maradékot nagyvákuumban frak-25 cioináljuk; a 0,1 mim Hg-oszlop nyomás alatt 158—164°-on átmenő frakció tiszta 2-hidroxi-3--,allil-4,4'-diklór-difeniléterből áll. 30 18. példa-Bőrfertőtlenítőszer előállítása: 3,00 g hatóanyagot és 3,00 g nátrium-szulfo-35 ricinoleátot 47,00 g poliétilénglilkol „400"-ban oldunk, külön feloldunk 7,00 g nátrium-dodeciílszulfátot 39,S5 g vízben, a két oldatot egymással elegyítjük és 0,15 g illatszert teszünk hozzá. Az így kapott folyadékot a nedves bőrre esep-40 penrtjüfc vagy permetezzük és azon eldörzsölj ük. 19. példa: 45 Sebhintőpor: 3,00 g hatóanyagot 5,0 g cinkoxiddal, 41,9 g rizskeményítővel és 50,0 g talkusmmal, mely 50 utóbbit 0,1 g parfűtmimel itattunk át, alaposan elkeverünk,' a keveréket finom szitán átszitáljuk és még egyszer alaposan összekeverjük, 55 20. példa: Seb kenőcs: ' '' • 60 3,0 g hatóanyagot 3,0 . g paraffinolajjal eldörzsölünk .és a mérsékelt hőfokon megolvasztott, 10,0 g gyaipjúzsírfoól és 84,0 g fehér vazelinból álló kanőcsalapainyag-elegybe keverjük, mtajd az elegyet keverés köziben lehűlni hagy-65 juk. 11
