153206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azodikarbonamid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1965. V. 19. (SE—1252) Közzététel napja: 1966. V. 23* Megjelent: 1966. XII. 20. 153206 Szabadalmi osztály. 12 q 1—13 Nemzetközi osztály: C 07 «4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Wein Tibor 55%, Dr. Ocskay György 15%, Knapp László 15%, Szijjártó Endre 15%, Budapest Tulajdonos: Szerves Vegyipari Kutató Intézet, Budapest Eljárás azodikarbonamid előállítására í Ismeretest hogy a műanyag- és gumiiparban habképzőszarként alkalmazott azodikarbonamid legelőnyösebben úgy állítható elő, hogy a hidnazinnak ásványi savval (pl. kénsa^Fval) képzett valamely sióját taénsavas közegben kartamJdcLal 5 főzik és a 'közbenső termékként keletkező hidrazodikarbonamidot oxidáló szerekkel (pl. fcrómtrioxiddal, salétromsavval, permanganátókkal stb,) azodikarbonamiddá oxidálják. Megállapítottuk, hogy a közbenső termék 10 (hidrazotíiikaribonamiid) megjelenési formájának a végtermék minősége szempontjából döntő jelentősége van. Azt találtuk, hogy ha a hidrazodikarbonamidot bizonyos meghatározott körülmények, ill. koncentráció viszonyok között ké- rs szítjuk, nemcsak, közel kvantitatív kitermeléshez jutunk:, hanem elérjük azt is, hogy a hiidrazodikarbonamid olyan egyenletes mikrokristályos alakban keletkezik, amely nem teszi szükségessé, hogy később, az oxidációnál, különös 20 gondot fordítsunk az ox:idiáció_ körülményeire, hőmérsékletéire stb.„ mint ahogyan azt pl. az Amerikai Egyesült Államokban 2 988 545 sz. alatt megadott szabadalomban közölt eljárás teszi, a képződő azodikarbonamid ennek ellené- 25 re rendkívül egyenletes, a szokásos alkalmazás aéljaira különösen jól megfelelő és finom eloszlású. A fent említett szabadalomban leírt eljárással nem érhető el olyan finomságú és egyenletes szeímcseeloszlású termék, mint ami- jo lyet a találmányunk szerinti eljárással kapunk. Eljárásunkkal ezen felül jóval magasabb kitermelést érünk el karbamidra számolva, mint az eddig ismertté vált módszerek, így pl. a fent említett szabadalom szerint. Mindezeken túlmenően az eddigi eljárások karbamid felesleggel is dolgoztak és tény, hogy e felesleg egyszerű elhagyása vagy csökkentése a kitermelés tetemes mérvű visszaesését és a közbenső termék megjelenési formájának előnytelen megváltozását vonja maga után. Az át nem alakult kiairbamidfelesleg viszont — attól eltekintve, hogy alkalmazása a hidrazodikarbönramid előállításának gazdaságosságát hátrányosan befolyásolja s. a reaikcióelegyből gazdaságosan nem nyerhető vissza — jelenlétével a szemcsefinomságon kívül előnytelenül befolyásolja az oxidáció folyamatát is askfcor, ha a hidrazodikarbonamidot, képződése után, az eredeti reakcióelegyben oxidálják tovább, mely megoldás azonban, mivel ez esetben az izoláláshoz szükr séges berendezések feleslegessé válnak, műszakilag mindenképpen •előnyös. Meglepő módon azt találtuk, hogy az azodikarbonamidnak a fent vázolt módszerrel történő előállítása eredményesebben és a hidrazodikarbonamiid további feldolgozása szempontjából előnyösebben végezhető jelentős karbamidfelesleg alkalmazása nélkül, abban az esetben, ha gondoskodunk arról, hogy a reak cióelegyben az 153206