153206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azodikarbonamid előállítására
A 153206 oldott anyagok koncentrációja meghatározott; érték körül maradjon, tehát ne változzék. lényegesen a reakció közben, és az oldott anyagok összkonoenterációja tekintetében ne térjen el lé- ' nyegesen az egyébként optimálisnak talált vi- 5 szonyofehoz képest. A koncentráció viszonyok ily módon történő (állandóan tartása elérhető pl. valamely, a raákcióviszonyok között indifferensen viselkedő, vízioldhaltó anyag alkalmazásával, a sztöhiometrikus mennyiséghez képest felesle- 10 ges karbamidmennyiség (50—100%-a helyejtt. Egy ilyen anyag, célszerűen konyhasó, alkalmazása mellett a reakció ugyanúgy folyik le, mintha nagy feleslegben alkalmazott karbamiddal dolgoznánk, ugyanakkor azonban az eljiárás ily 15 módon történő kivitelezése — a gazdasági előnyön túlmenően — azt a jelentős műszáki előnyt rejti magában, hogy a hidrarzodikarboniamid oxidációja ezen termék előzetes izolálása — a karbamidfelesleg eltávolítása — nélkül az; eredeti 20 reafccióelegyben előnyösebben végezhető, mint az eddig ismertté vált módteaerek szerint (mivel az ugyancsak oxidálódó karbamid nincs vagy kisebb mennyiségben van jelen). Még lényegesebb előnye eljárásunknak azon- £5 ban az, hogy az előáhítás során — feltehetően az alkalmazott indifferens adalékanyag által kedvezően megváltoztatott koncentráció- és oldékonysági viszonyok hatásaira — olyan, finom kristályos hidrazodikarbonamid keletkezik, mely SO a polimer-fha'b'ók képzéséhez leginkább alkalmas minőségű azodikarfoonamidot szolgáltatja. Példa: . S5 Keverővel' és hűtővel ellátott, fűthető készülékbe bemérünk 18 sr. karbaniidort, 6 sr. nátriumkloridot, 8,1 sr. dilhidrazinszulfátot és 16 sr. vizet. Az elegyet forrásig melegítjük, majd a 40 fűtést leállítva, de a keverést folytatva, 1,5 óra leforgása alatt hozzáadunk 5 sr. tömény kénsavat. Végül még 2,5 órán át tartjuk forrásban, a közben állandóan kevert elegyet. A realkcióidő leteltével az elegyben finom fehér por alak- 45 jában kiválik a hidrazodi'karbonamid. A kapott szuszpenziót lehűtjük és szobahőmérsékleten hozzáadunk 10,5 sr. nátriumibikromátöt (Na2 Cr 2 0 7 .2H 2 0) és keverés mellett kb. 10 perc •alatt hozzácsurgaltunk 25 sr. 50%-os kénsavat. A kénsav hozzáadása után az elegyet felmelegítjük kb. 50 C°-ra, majd ügy szabályozzuk fűtést, hogy az elegy hőmlérséklete >klb. 65 -C° legyen. A félfűtéstől számítva 1 órán át tartjuk a reákcióelegyet a fenti hőmérséklet körüli értékben, majd lehűtjük szobahőmérsékletre. Ezután a sárga csapadék formájában képződött azodikarbonamidot izoláljuk, vízzel mossuk, majd szárítjuk. . A kitermelés közel kvantitatív. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljiárás különlegesen egyenletes Sizemesenagyságú azodikarbonámid előállítására hidrazóniumsó és karbamid reagáltatása, majd a keletkezett hidrazodikarbonamid oxidálása útján azzal jellemezve, hogy a ihidrazóniumsó és a karbaimid reagáltatása közben az oldott anyagok összkioncentráciíóját a satöchiomietirikus mennyiséghez képest feleslegben alkalmazott karbamid mennyiség 50—-lOOP/o-a helyett az adott reakciókörülmények között indifferens anyag segítségével egy meghatározott minimális érték fölött tartjuk, majd a kicsapódott közbülső terméket önmagáiban ismert módon oxidáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy indifferens anyagként valamely vízben oldható szervetlen sót alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosfbási módja azzal jellemezve, hogy indifferens anyagként alkálifémek, alkáaiföldfémek vagy ammónium szervetlen sóját alkalmazzuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy indifferens anyagként nátóumkloridöt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6609312. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
