153201. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dibenzocikloheptadién-származékok előállítására

153201 21 22' 43. példa: 6,3 g hidroxi-10-dibenzo[a,d]ciklobeiptadiénből készült klór-10-dibenaa[a,d]ciklohep!tadiént 50 ml benzolban 15 perc .alatt hozzáadunk 13 g pirro- 5 lidin 50 ml benzollal készült forrásban levő oldatához. A visszafolyató hűtő alatt való hevítést 16 óra hosszat folytatjuk, A továbbiakban úgy járunk el, mint a 42. példában. 3,1 g olajos bázist kapunk, .amelyből úgy állítjuk elő a klór- 10 hidriátot, hogy a bázist feloldjuk 20 ml izopro• panelban, és hozzáadjuk hidrogénklorid étere« oldatát egészen 4 pH-ig. Jégfürdőben lehűtjük, és így 3,2 g pirirolidino-10-dibenzo[a,d]cikloheptadién-klárhidrátot kapunk 250 C° olvadáspont- 15 •tal. 44. példa: . . A 43. példában leírt módon eljárva, de 12,6 g hidroxi-10-idiibenao[a,id]ciklioheptadiénből és 35,2 20 g dietilaminból kiindulva 2,1 g nyers bázist kapunk, amelyből a fumiarátot a következőképpen állítjuk elő: , A bázisnak 12 ml etilaoetáttal készült meleg oldatát elegyítjük 1,5 g fumáraav 22 ml etanol- 25 lal készült meleg oldatával. 2,6 g dietilamino-10-dibenzoi[a:,d] ciklotoeptadiien-fumiarátot kapunk 175 C° olvadásponttal. 45. példa: 30 43. példában leírt anódon eljárva, de 12,6 g hidroxi-10-dibenza[a,d]iciklohepijadiién!ből és 15,7 g morfolinból kiindulva izopropiloxidból.való átkriatályosítás Után 5,9 g morfolmo-lO-dibenzo- 35 [a.djciklolheptadiént kapunk 116 Cc

olvadásponttal. -• . . 46. példa: 6,4 g (etoxikarbonilmetil-4-piperazino)-10~di- 40 benzo[a,d]cikloheptadiént visszafolyató hűtő alatt 16 óra hosszat melegítünk 6,4 ml frissen desz- -tillált anilinnal. Az anilin fölöslegét vízgőzzel 'elűzzük. A vízgőzdesztilláició után visszamaradt gyantátrieBIdjukTöÖ ~ ml-éterben. A^Téteres ré- ^ teget 50 ml n metánszulfonsav ós 300 ml víz oldatával keverjük. A vizes-savas réteget deküantáljuk, 10 ml nátronlúggal (d=l,33) meg-Mgosítjük, és a bázist 300 ml étiemel extraháljuk. Vízmientes nátriumszulfát fölött megszárít- 50 júk és szinteleníitő .aktív szenet adunk hozzá. Leszűrjük, és 20 mm Hg: nyomás alatt koncentráljuk. 3,7 g (fenilkarbamilmetil-4-piperazino), -10-dibenzö![a,d]cikloheptadiént kapunk, amely etanolból átkristályosítva 140 C°-on olvad. 55 47. példa: (metál-4-.piperazino) -10-dibenzo[a,d]cikloheptadién keményítő kolloid kovasaiv magnéziumsztearát 48. példa: A szokásos módon tablettákat' készítünk a következő összetétellel: 60 5 mg 110 mg 32 mg 3 mg 65 A szokásos módon tablettákat készítünk a következő összetétellel: (metil-4-piperazino)-10-dibenzo[a.,d]cikloheptaidién 25 mg keményítő ' 92 mg kolloid kovasav 30 mg magnéziumszteairát 3 mg 49. példa: A szokásos módon tablettákat készítünk a következő összetétellel: (hidroxietil-4-piiperazino)-10-dibenzo[a,d]ciklobeptadién 25 mg keményítő 92 mg kolloid kovasav 30 mg magnéziumsztearát 3 mg Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű új dibenzocikloheptadién vegyületek előállítására — ebben a képletben Rí. és R2

azonosak vagy különbözők,' és hidrogénatomot vagy alkil-, hidroxialkil- vagy dialfciiammoalkil-csoportot képviselnek, R2

azonkívül alkanil-csoportot is jelenthet; .Rx —N / a II, III, IV, V és VI általános kép-R2 létű heterociklusos csoportok egyikét is képviselheti, — ezekben a csoportokban n jelentése 0, 1, 2, 3 vagy 4, R ós R' hidrogénatomot vagy hidroxil-, alkil-, alkenil-., alkinil-, hidroxialkil-, hidroxialkoxialkil-, alkoxi-, monoalMlamino-, dialkilamino^, (N-alkilalkanilamino)-, fenil-, fenilalkil- vagy fenilalkenil-csöportot képviselhet, amikor is e csoportok bénzolgyűrűje behelyettesítéseket hordozhat, ós R' nem lehet hidroxil- vagy alfcoxil-csoport, ha R monoalMlamino-, dialkilaminoH, |N-alkiIalkanilamino)- vagy hidroxil-csoport,. vagy R és R' együtt oxo-csoportot alkotnak, ós R" hidrogénatomot vagy alku-, alkenil-, alkinil-, hidroxialfcil-, hidroxialkoxialkil-, alkoxikarbonilalkil-, karbamilalkiln, (N-alkilkarbamilalkil)-, (N,N-dialkilkarbamilalkil)-, fenil-, fenilalkil-, fenilalkenil- vagy fenilkarbamilalkil-cso1

portot képvisel, amikor is az alkü-csoportok és •az egyéb csoportok alkil-rászlegie 1—5 szénatom mot tartalmaz, az alkenil- ós alkiml-csoportök, valaminlt az egyéb csoportok alkenil-részlege pedig 2—5 szénatomot, és a fenil-csoportokon és fenilalkil- és fenUialkenil-csapoirtok fenil-részlegén legalább egy behelyettesítés lehet a következők közül: halogémtomofc, alkil-, alkoxi^, nitro-, 'ciano-, amino-, CF3, amikor is az alkil-és alkoxi-csoportok 1—5 szénatomot tartalmazhatnak, — .továbbá gyógysaerészetileg elfogadóható sóik és kvaterner aimmóniumszármaaékai előállítására azzal jiellemezve, hogy a) egy VII általános képletű reakcióképes U