153057. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoxiszilánok és polikondenzátumaik előállítására

153057 5 G eljárhatunk úgy, hogy a íeaktánsok. egyikét vagy másikát csak részben tápláljuk a —4— reaktorba, a fennmaradó hányadot a berendezés egy további pontjába juttatjuk be. A —4— reaktorból a parciális reakció során keletkezett 5 halogénhidrogén egy része— célszerűen a—25—) hűtőberendezésen keresztül — elvezethető .a —26:— vezetéken át. A —4— reaktorban parciálisan reagált elegyet az —5— lepárló berendezésbe vezetjük, amelyet a —13— kondenzátor 10 segítségével, alkohollal reílualhatunk és ahol a —4— reaktorban parciálisan reagált elegy tovább reagál és a parciális reakcióban keletkezett halogénhidrogént "folyamatosan elválasztjuk az elegy cseppfolyóskészétől és a —6— 15 vezetéken elvezetjük. A folyós parciális reakcióterméket innen folytonosan egy második lepárló berendezésbe vezetjük bé, amelyet a —8— kondenzátorban cseppfolyósodott és a —9— ref- • luxgyűjtőedényben gyűjtött etanollal refluál- 2

" tatunk, hogy a lepárló berendezésiben kellő alköholkoncentrációt biztosítani lehessen és ezáltal a reakció itt teljes mértékben végbemehessen a desztilláció körülményei között. A —7— lepárló berendezés méretét, belső be- 25 rendezését úgy kell megválasztani, hogy abban a reakcióelegy komponensei a teljes átalakulásig reagálhassanak, továbbá hogy belőle fenéktermékként a tiszta, halogénszennyezést nem tartalmazó alkoxiterméket ki lehessen nyerni. 30 A reakció során keletkezett halogén hidrogén a —10— vezetéken, a feleslegben alkalmazott alkohol a —11— vezetéken, az alkoxiszilán a —12— vezetéken vezethető el. A lepárló oszlopokat — ha pl. a rendelkezés- 35 re álló helyiségmagasság nem elegendő, vagy ha más ok azt szükségessé teszi — több egymásmellé épített részből is össze lehet állítani, és ebben az esetben az első lepárló berendezés után kapcsolt lepárló berendezés, vagy béren- 40 dezések szakaszos üzeműek is lehetnek. A lepárló berendezések tányéros, vagy töltött kivitelűek lehetnek, de használhatók olyan lepárló berendezések is, amelyek a reakciókamponensek részére kis tartózkodási időt és 45 érzékeny hőmérsékletszabályozást tesznek lehetővé,, mint pl. filmdesztilláló vagy más, pl. egyensúlyi lepárló berendezések is, A találmány szerinti eljárás további részleteit az alábbi példák világítják meg. .50. 1. példa: A 2. ábrán feltüntetett módon a szilíciumtetrakloridot az —1— tartályból és a sztöchiometrikus aránynál 10 százalékkal több etanolt a —2— tartályból a —3— adagolórendszerrel a —4— csőreaktorba folyamatosan betápláljuk. A csőreaktor hőmérsékletét 50—60 C°-on tartjuk, A csőreaktorból kilépő parciálisan észterezett elegyet ugyancsak folyamatosan az —5— folytonos üzemű lepárló berendezésbe vezetjük, melynek hőmérsékletét ugyancsak 50—60 C°-on tartjuk és amelyben a reakció tovább megy. A lepárló berendezésből a parciálisan végbement reakció során keletkezett sósav egy része gázalakban a —13— kondenzátoron keresztül távozik, amely egyúttal a lepárló berendezés alkohollal való refluáltatását is biztosítja. A sósavgáz a —6— vezetéken vezethető el. Az —5— lepárló berendezésből a folyadékot a —14— folytonos üzemű lepárló berendezésbe vezetjük. Ebben a lepárló berendezésben a reakció teljes mértékben végbemegy. A reakció során keletkezett sósav az etanollal együtt a —8— kondenzátorba kerül, ahol az etanol cseppfolyósodik, az etanol a sósavgáz egy részét oldva a —9— ref luxgyűjtő edényben gyűlik össze, ahonnan részben a —14— oszlopba refluxként visszavezetjük. A feles sósavgáz a —10— vezetéken át távozik, a feleslegben alkalmazott etanolt a —11— vezetéken vezetjük el. Az oszlop fenékterméke halogénmentes tetraetoxiszilán és etanol elegye. A —14— lepárló oszlop fenéktermiékét \& —15'— vezetéken egy további, —16— folytonos üzemű'lepárló oszlopba vezetjük, amelynek, fenékhamérsékletét az oszlop ellenállásának és a tetraetoxiszilán gőznyomásának figyelembevételével 160 C°-on tartjuk. Ennek a lepárló berendezésnek a fejterméke etanol, ami a —17— kondenzátorban cseppfolyösodik, a —18 refluxgyűjtőtartálybah gyűlik össze, ahonnan részben a —16— oszlopba réfluxként vezetjük vissza, részben a —19— vezetéken át eltávolítjuk. A —16— oszlop fenékterméke, melyet a —20— vezetéken vezetünk el, halogént gyakorlatilag nem tartalmazó tetraetoxiszilán, amelynek dimer-, trimer-, és tetramer tartalma együttesen kisebb 5%r-nál. A két lepárló oszlop fejtermékeként összegyűlt etanolból, ill. sósavat tartalmazó etanolból részben az oszlopok refluxát biztosítjuk, a többit recirkuláltatjuk. 2. példa: A 3. ábrán feltüntetett módon sziliciumtetrakldridot az —1— tartályból és a sztöchiometrikus aránynál 10 százalékkal több etanolt a —2— tartályból a —3— adagolóberendezéssel a —4— csőreaktorba folyamatosan betáplálunk. A csőreaktor hőmérsékletét 50—60 C°-on tartjuk. A csőreaktorból kilépő parciálisan észteríezett elegyet ugyancsak folyamatosan az -—5— lepárló berendezésbe vezetjük, amelynek hőmérsékletét ugyancsak 50—60 C°-on tartjuk, ahol a reakció továbbhalad és a parciálisan végbement reakció során keletkezett sósav egyrésze gázalakban a —13— deflegmátoron keresztül a —6— vezetéken távozik; és a deflegmátor egyúttal az —5— lepárló berendezés alkohollal való refluáltatását is biztosítja. Az —5— lepárló berendezés fenéktermékét a —14— folytonos üzemű lepárló berendezésbe tápláljuk, amelyet az 1. példában leírt módon etanollal refluáltatunk. A —14— lepárló bérrendezés aljából a —15— csővezetéken kivezetett fenékterméket, amely halogénmentes alkoxiszilán és etanol elegye a —21— szakaszos lepárló berendezésbe vezetjük és ledesztilláljuk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3