153057. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoxiszilánok és polikondenzátumaik előállítására
153057 7 .. • " ' - 8 A —21— lepárló berendezésből távozó párák a —22— kondenzátorban cseppfolyósodnak és a —23.— szedöedényben gyűlnek össze, ahonnan a kondenzátum egy részével a lepárló oszlop refluáltatása biztosítható. A desztiUáció üst maradéka halogént gyakorlatilag nem tartalmazó tetraetoxiszilán, melynek dimer-, trimer- és tetramer tartalma kevesebb 5 százaléknál. A két lepárló oszlop fej termékeként összegyűlt etanolból, ill. sósavat tartalmazó etanolból részben az oszlopok refluxát biztosítjuk, a felesleget a csőreaktorba tápláljuk vissza. 3. példa: Az 1. ábra szerinti készülékben tetraetoxiszilánt sztöohiometrikusnál 5%-kal több etanol-M folyamatosan a —4— reaktorba táplálunk, amelynek hőmérsékletét 50—60 C°-on tartjuk. A csŐreafctorbói távozó, részlegesen reagált elegyet az —&— lepárló berendezésbe vezetjük be, amelyben a kémiai reakció tovább halad és a részlegesen reagált elegyből a sósav egy része kidesztillálható. Az —5— szeparátor tetejére szerelt —13— defflegmátor biztosítja a kolonna alkohollal történő refluáltatását. Az —5— lepárló berendezés fenéktermékét a —7— folytonos üzemű lepárló oszlopba vezetjük be. Az oszlop fenéktómérsékletét — fígyelembevéve az oszlop ellenállását és a tetraetoxiszilán gőznyomásgörbéjét — 160 C°-on tartjuk. Az oszlop fejterméke a —8*— kondenzátorban cseppfoiyósodik és a —9— refluxgyűjtő edénybe gyűlik és ezt a sósavat oldva tartalmazó alkoholt részben az oszlop refluáltatására .az oszlop tetejére visszavezetjük, a felesleget pedig a —11— vezetéken a reaktorba vezetjük vissza, a nem kondenzálódott halogénhidrogént a —10— vezetéken vezetjük el. A —7— oszlop fenékterméke, amelyet a —12— csővezetéken keresztül vezetünk el, halogént gyakorlatilag nem tartalmazó tetraetoxiszilán, amely együttesen 3%-nál kevesebb dimert, trimert és tetramert tartalmaz. 4. példa: Az 1. ábra szerinti készülékben az —-1— tartályból 17 kg szüiciumtetrakloiidot, a —24— tartályból 1,35 kg vizet és a —2— tartályból 11,85 kg etanolt folyamatosan táplálunk be. A —7— jelű lepárló oszlop fenékterniékeként 40% Si02 -tartalmú polimert kapunk, amelyben a monomertartalom 1%-nál kevesebb, halogéntartalma a 0,05 súly%~ot nem haladja meg. Az így kapott polimer igen kiválóan • alkalmas öntészeti célokra. A —7— lepárló oszlop tetejéről távozó sósavas etanolt újrafelhasználás végett vissza lehet vezetni. 5. példa: A 3. ábra szerinti készülékben az —1— jelű tartályból 17 kg sziliciumtetrakloridot, a —2— jelű tartályból 1,62 kg víz és 18,4 kg etanol elegyét folyamatosan betápláljuk. A —14— folytonos üaemű lepárló berendezésből fejtermekként a feleslegben alkalmazott etanol egy részét vesszük le, a fenéktermékeket a —21—• jelű lepárló berendezésbe tápláljuk be, ahol fejter>mékként az eredetileg feleslegben alkalmazott etanol másik részét nyerjük vissza. A lepárló berendezések fejtermékeit újra felhasználásra visszavezetjük. A —21— jelű lepárló berendezés üstjében visszamaradó polimer 40% Si02 tartalmú, halogéntartalma 0,03 súly%, monomer tartalma lényegesen kisebb 1%-nál. 6. példa: t A 4. ábra szerinti készülékben az —1— tartályból 21,1 kg szliciumtetrakloridot, a —24—. tartályból 18,0 kg etanol-víz elegyet folyamatosan 60—70 C°-on tartott reaktorba táplálunk. Az étanol-víz elegy 5,3 súly% vizet tartalmaz. A reaktorban parciális reakcióban keletkezett gázalakú sósavat a —25— kondenzátoron és a —24— vezetéken át elvezetjük. A parciális reakcióterméket az —5— lepárló berendezésibe tápláljuk be, amelyet 75—80 C°-on tartunk; a lepárló berendezés alkohollal való refluáltatásáról a —13— kondenzátor gondoskodik. Az —5— lepárló berendezés fejiterméke a reakcióban keletkezett és gázállapotban távozó sósavból és etanolból áll. Az —5— lepárló berendezés fenéktermékét a —28— szakaszos lepárló berendezésibe vezetjük, .ahol azt desztillációnak vetjük alá. A —28— lepárló berendezés fejterméke a feleslegben alkalmazott etanolt tartalmazza, a —29— kondenzátorban cseppfolyósodik, a —30— tartályban gyűlik össze, ahonnan részint refJuxként visszavezethető, részint a —31— vezetéken át újra felhasználás céliából elvezethető. A —28— berendezés üstmaradéka 20,0 kg polimer, halogéntartalma 0,042 súly%. monomertartalma 1%-nál kevesebb, és kiválóan alkalmas öntödei célokra. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás halogéneket csak nyomokban tartalmazó alkoxiszilánok és polikondenzált alkoxiszilánok előállítására szilieiumhalógenidekből és alkoholból, illetve sziliciumihalogenidekiből, alkoholból és vízből, .amelyet az jellemez, hogy a reakció komponenseket folytonos üzemben reaktorba betáplálva csak parciálisan reagáltatjuk, .majd a reakcióelegyet egy vagy több .alkohollal refluált lepárló berendezésbe visszük, amelyben a reaktorban csak részlegesen lejátszódott reakciót teljessé tesszük, és egyúttal a terméket és az alkoholt egymástól elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyet az jellemez, hogy a kiinduló anyagokat folytonos üzemben reaktorba betáplálva parciálisan reagáltatjuk, majd az így keletkezett reakcióelegyet alkohollal' refluált egy vagy több lepárló berendezésbe visszük, ahol a reaktorban csak részlegesen lejátszódott reak-10 15 20 25 30 35 m 45 r>0 :)5 60 4
