153040. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy diszperzitású szervetlen elegyek, különösen szilícium-dioxid-tartalmú elegyek előállítására
/ 7 153040 8 perzitású elegykomponenseket tiszta alakban elkülöníteni. Az elkülönítést végezhetjük az eredeti vagy az utókezelt eleggyel is. Ilyen módon pl. nátronlúggal végzett kezelés és alapos mosás útján elő lehet állítani nagy diszperzitású tiszta nikkel-oxidot 100 és 250 m2/g közötti fajlagos felületekkel, továbbá nagy diszperzitású nikkelt, pl. 25:2 m2 /g fajlagos felülettel. Egy másik utókezelés abban áll, hogy a nagy diszperzitású elegykomponenseket egy másik nagy diszperzitású vegyületté, pl. a megfelelő szulfiddá alakítjuk kén-hidrogénnel vagy kéngőzzel való kezelés útján. Arra is lehetőség van, hogy szüicium-dioxid és oxid-elegykomponensek benső keverékeit hőkezeléssel a megfelelő szilikátokká alakítsuk. A jelen találmányt főleg szilicium-dioxid-tartalmú elegyek előállítására írtuk le, amelyek különösen széles területen hasznaihatók fel a kémiai technikában. A találmány azonban nem korlátozódik ilyen eljárásokra, hanem elvileg felhasználható nagy diszperzitású szervetlen anyagok és egyéb olyan nagy diszperzitású anyagok benső elegyeintek az előállítására, amelyeket előzőleg gázfázisba vittünk át; ilyen anyag pl. az alumínium-oxid, amely képes gázalakú szuboxid képzésére. Oxidos, elgőzöltethető vegyületek, pl. szilioium-dioxid és cinkoxid elegyei is ' átvihetők a gázfázisba és így kölcsönhatásba vihetők az elegykomponenseket képező vegyületekkel. A találmány szerinti eljárás foganatosítására példaként az 1. ábra szerinti egyszerűsített vázlatos folyamátábrát adjuk meg. Ebben az esetben gázalakú oxidos szilicium-vegyületként szilicium-monoxidot használunk. Az I villamos ívfénykemencében kvarc és koksz 5:1 arányú elegyéből, amelyet folyamatosan adagolunk be, a szilicium-monoxidból és fém-monoxidból álló 2 gázsugarat állítjuk elő, amely az ívfénykemencét kb. 2000 C° hőmérséklettel hagyja el. Ebbe a 2 gázsugárba egy a gázkilépőnyílást koncentrikusan körülvevő 3 szerkezetből, amely préslevegőből működtetett kettős fúvókából áll, az elegykomponenst képező vegyület oldatát, pl. vizes nikkel-nitrát-oldatot adagolunk be. Itt a fémsó-oldat finom részecskeeloszlású fémoxiddá és fémmé alakul át, a szilicium-monoxid pedig*'finom eloszlású szilicium-dioxiddá oxidálódik, és a reakció herlyén keletkezett szilárd komponensek , rendkívül intenzív módon elegyednek. A szilárd reakciótermékeket aerosolként tartalmazó forró 4 gázt az 5 légáram segítségével pl. 250 C°-ra való lehűtésig hígítjuk és egy csöves 6 vízhűtőben tovább hűtjük. Egy 7 leválasztóban, pl. egy vagy több ciklonos szeparátorban á nagy diszperzitású kovasav és az" elegykomponensek benső keverékét elkülönítjük, míg a szilárd anyagoktól megszabadított gázáramot a 8 kompresszoron keresztül a tető fölött elvezetjük. 1. példa: Kvarchomok és koksz 5:1 súlyarányú, folytonosan hozzávezetett elegyéből elektromos ívfénykemencében gázalakú szilicium-monoxid és szén-anonoxid elegyét állítottuk elő. A kemencéből kilépő anyagmennyiség 4,0 kg SiO/óra és 2,5 kg CO/óra volt. Vízhűtésű fúvókagyűrű se^gítségével préslevegővel üzemeltetett 4 kettős füvókából óránként 15 liter 10%-os vizes nikkel-mitrát-oldatot adagoltunk be koncentrikusan a forró gázáramba és ezzel reagáltattuk. A keletkezett aeroszolt a fúvókagyűrű mögött levegő hozzáadása útján J250 C°-ra, majd ezt követően vízhűtőben 70 C°-ra hűtöttük. Ezt követően 3 ciklonos szeparátorból álló leválasztó rendszerben óránként 5,8 kg szürkés keveréket választottunk le a gázáramból; a keverék kovasav, nikkeloxid és nikkel benső elegyéből állt. A termék nikkeltartalma 11,7%, fajlagos felülete 95 m2 /g volt. A röntgendiagram az Si0 2 diffúz gyűrűje mellett nikkel-oxid és fémnikkel interferencia-vonalait mutatta. 50 000-es nagyítású elektromikroszkópos felvételek kb. 5 és 300 miUimikron közötti méretű, golyóalakú elsődleges részecskéket mutattak, azonban nem tették lehetővé kovasatv és nikkel-oxid, ill. nikkel között a megkülönböztetést. A kovasavnak nátronlúggal való kioldása és vízzel végzett többszöri mosás után a kiszárított, nikkel-oxidból és nikkelből álló fekete terméken 187 ma /g fajlagos felületet mértünk. Ez a szokatlanul nagy felület azt mutatja, hogy a nikkel-oldat és az SiO-gázsugár közötti reakció útján kapott és a koviasavval bensőleg elegye^dett elegykomponensek nagyon magas eloszlási fokkal rendelkeznek. 2. példa: Í00 g, kovasavból és nikkel-oxidból álló benső elegyet, amelyet az 1. példa szerinti feltételek mellett állítottunk elő, azonban nikkel-nitrátoldat helyett nikkel-acetát-oldat felhasználásával, hidrogénáramban 300 C° hőmérsékleten redukálva kezeltük, és (az aktív nikkelporral szemben ismert elővigyázatossági rendszabályok betartása mellett) lehűtöttük és a környező atmoszférával érintkezésbe hoztuk. A röntgendiagram amorf kovasav mellett fő komponensként fémnikkelt, valamint kisebb mennyiségű nikkel-oxidot mutatott. A finom eloszlású nikkel diszperzitásfokának megvizsgálása céljából a kovasavat nátronlúggal kioldottuk. A vissza-^ maradó nikkel fajlagos felületeként a meglepően magas, 252 m2 /g értéket mértük. 3. példa: Az 1. példa szerinti módon előállított gázsugárba, óránként 4,0 kg szilicium-monoxiddál és 2,5 kg szén-monoxiddal, betápláltunk óránként ,12 liter olyan vizes ezüstnitrátoldatot, amely literenként 320 g ezüstnitrátot tartalmazott. A leválasztóból óránként 7 kg sárgásbarna, nagy diszperzitású kovasav — ezüst elegyet kaptunk. A termék ezüst-tartalma 32,5%-nak, fajlagos felülete 60 m2 /g-<nak adódott. A röntgendiagram egy .amorf rész mellett a fém ezüst 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
