153038. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kártevőirtó hatású triazinvegyületek előállítására
\ 153038 5 6 porokból készíthetünk víz hozzáadásával. Emulgeáló- vagy diszpergáló szerekként pl. nemionos termékek jöhetnek számításba, így kb. 10—20 szénatioimbt tartalmazó szénhidrogéngyökkel rendelkező alifás alkoholok, aminők vagy karbonsavak kondenzációs termékei etilén-oxiddal, például az' oktadecilalköhol kondenzációs terméke 25—30 mól etilén-oxiddal, vagy a szójazsírsav kondenzációs terméke 30 mól etilén-oxiddal, vagy a technikai oleilamin kondenzációs terméke 15 mól etilén-oxiddal, vagy a dodecil-merkaptán kondenzációs terméke 12 mól etilén-oxiddal. A számításba jövő anionaktív emulgeálószerek közül megemlítjük a dodecilalkohol kénsavészterének nátriumsóját, a dodecil-benzolszulfonsav nátriumsóját, olaj sav vagy abietinsav kálium- vagy trietanolammsóját, vagy e savak elegyeinek ilyen sóit, vagy egy petróleumszulfonsav nátriumsóját. Kationaktív diszpergáló szerekként kvatemer ammónium-vegyületek, mint cetil-piridinium-bromid vagy dioxi-etil-ben'zil-dodecil-ammómum-klorid jöhetnek számításba. Porozó és szórószerek előállításához szilárd hordozóanyagokként talkumot, kaolint, bentonitot, kalcium-karbonátot, kalcium-foszfátot, továbbá szenet, parafalisztet, falisztet és növényi eredetű egyéb anyagokat használhatunk. Nagyon célszerű a készítményeknek granulált alakban való előállítása. A különböző felhasz-Oft nálási alakok a szokásos módon tartalmazhatnak olyan adalékokat, amelyek megjavítják az eloszlást, a tapadóképességet, az esőállóságot vagy a behatolóképességet; ilyen anyagokkén? megemlítjük a zsírsavakat, gyantákat, enyvet, kazeint vagy alginátoikat. A találmány szerinti szerek felhasználhatók önmagukban, vagy pedig egyéb • használatos kártevőirtószerekkel együtt, különösen inszekticid, akaricid, nematocid, baktericid, vagy 40 egyéb fungicid, illetőleg herbicid anyagokkal együtt. Olyan gyomnövények alatt, amelyeket ia találmány szerinti anyagokkal ki lehet irtani, 45 nem kívánatos, például a kezelendő területen egy korábbi időpontban iifejlődött kultúrnövényeket is értünk. A szereket felhasználhatjuk mind a preemergens (csírázás előtti), mind a posztemergens (csírázás utáni) eljárásnak meg- 50 felelően. A találmány szerinti I általános képletű vegyületek polimerizáció-gyorsítóként is felhasználhatók műgyanták, például sztirolgyanták előállításakor. A falálmány tehát vonatkozik mind az I általános képletű új vegyületekre, mind pedig azok előállítására és felhasználására. A találmányi leírásban, valamint az alábbi kiviteli példákban a százalékos értékek súlyszázalékban, a hőmérséklet-értékek pedig C°ban vannak megadva. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1.- példa: . 1. vegyület: 2-Etil-amino-4^azido^6-klór-l,3,5-triazin 12 súlyrész nátrium-azidnak 100 súlyrész vízzel készített oldatához élénk keverés közben hozzáfolyatjuk 19,6 súlyrész 2-etil-amino-4,6--diklór-l,2,3-triazinnak 50 térfogatrész acetonnal készített oldatát. A szuszpenzió hőmérséklete 31 C°-ra emelkedik. Az elegyet még egy órán keresztül ezen a hőmérsékleten keverjük, majd szűrjük. A terméket alkoholból kristályosítjuk. O. p.: 97—98 C°. , Hasonló módon állítottuk elő a 2—5. sorszámú vegyületeket. 2. vegyület: 2-Azido-4-n-butil-amino-6-klór-l,3,5-triazin O. p.: 76—77 C° (alkohol). 3. vegyület: 2-Azido-4-klór-6-izobutil-amino-l,3,5-triazin O. p.: 110—111 C° (ciklohexán). 4. vegyület: * 2-Azido-4-szek.butil-amino-6-klór-l,3,5^triazin O. p.: 48—52 C° (hexán). A végtermék előállításához közbülső termékként szükséges 2,4-diklór-6-szek.butil-amino^l,3,5-triazint J. T. Thurston et al. [J. Am. Chem. Soc. 73, 2981 (1951)] előírása szerint - állítattuk elő. A terméket a reakcióelegyből kloroformmal extraháltuk, majd ledesztilláltuk. F. p.: 108—110 C°/0,07 Hgmm. 5. vegyület: 2-Azido-4-terc.butil-amino~6-klór-l ,3,5-triazin O. p.: 73—76 C° (hexán). 6. vegyület: 2-Azido-4-fluor-6-izobutil-amino-l,3,5-triazin 135 súlyresz cianur-flubridot 1000 térfogatrész •acetonnal elegyítünk. Az oldathoz külső jég-55 hűtés mellett 147 súlyrész izobutil-amint csepegtetünk. A reakció befejeződése után a keveréket szűrjük. A szüredéket bepároljuk, 500 térfogatrész toluolban felvesszük, és jeges vízzel mossuk. Az oldatot vízmentes . nátrium-szulf átg0 tal szárítjuk, majd bepároljuk. A kapott 2,4-difluor-6-izobutil-iamino-l,3,5-triazint erős vákuumban ledesztilláljuk. F. p.: 90—92 C°/0,2 Hgmm. O. p.: 41—43 C°. 26 súlyrész 2,4-difluor-6-izobutil^amino-l,3,5-65 -triazint 50 térfogatrész acetonban oldunk, majd