153033. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarirtó hatású alfa -foszfinoiltio- lakton származékok előállítására

153033 ban kissé magasabb hőmérséklet, pl. 40—80 C° ajánlatos. A vegyületek rendszerint olajszerűek, melyek a szokásos technikával vonhatók ki a reakciókeverékből, így amennyiben a reakciót vizes közegben hajtottuk végre, akkor a reakcióelegyet olyan vízoldhatatlan oldószerrel rázhatjuk' ki, mely illékonyabb, mint maga a vegyület. Ezután az oldatot elválasztjuk a reakciókeveréktől és a feloldódott vegyületet desztillációval választjuk el az oldószertől. Ha reakciót vízben oldhatatlan oldószer jelenlétében hajtjuk végre, akkor a reakciókeveréket nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatával moshatjuk ki, majd szűrjük és a fenti módszer szerint az oldószerből a terméket kinyerjük. Mivel a vegyületek általában olajszerűek, forráspontjukra melegítve bomlanak, a szokásos kémiai, fiziko-kémiai, analitikai módszerekkel, pl. infravörös spektrum mérésekkel, gázkroimatog^ rafiával és törésmutató mérésével azonosíthatók. A vegyületek számos rovarkártevővel szemben mérgező, hatásúak, mint a moszkítólárvára (Aedes aégypti), fekete levéltetűre (Aphis fabae), zöld levéltetűre (Macrosiphum pisi), bársonyos atkára (Tetranichus telarius), gyapotbogárra (Dysdereus fascia tus), káposztamolyra (Plutella, maculipennis), gabona zsizsikre (Calandra granaria), mustárbogárra (Phaedon coehleariae) és a házilégyre (Musea domestica). Eltekintve az emlősökre ható mérgező hatástól, mely lényegesen kisebb mértékű, mint a szokásos egyéb szerves-foszfort tartalmazó rovarirtó szereké, a fenti vegyületek azzal az előnynyel is rendelkeznek, mint rovarirtószerek a növény gyökerén keresztül felszívódnak és a növény levelén vagy egyéb részén táplálkozó rovarkártevőket pusztítják. Bizonyos vegyületek további előnye az, hogy az alkalmazás helyén az egyes rétegéken keresztül is kifejtik hatásukat, vagyis a növény külső felületére juttatva a levél belsejébe ha tolnak és elpusztítják a felület alat táplálkozó növényi kártevőket. Néhány fentebb említett vegyület előnye továbbá, ellentétben a szokványos szerves^foszfort tartalmazó rovarirtószerekke] szemben, a hernyó-típusú kártevők különböző fajtáival szembeni magas hatékonyság. A vegyületeket azonban olyan formába kell átalakítani, mely lehetővé teszi gyakorlati alkalmazásukat. Például hintőpor készítmények alakjában is alkalmazható, .melyben kismennyiségű vegyületet nagytömegű szilárd hígítószerrel keverünk el. Alkalmas hígítószer az őrölt kaolin, Fullerföld, gipsz, kréta,; Hewitt-föld és porcelánföld. Mivel a vegyületek tekintélyes része közönséges hőmérsékleten, cseppfolyós, gyakorlatban inkább . folyékony készítmények formájában mint vizes diszperzió vagy emulzió kerülnek alkalmazásra, melyek felületaktív anyagot, pl. nedvesítő vagy diszpergáló szert tartalmaznak. Alkalmas felületaktív szerek az etilénoxid kondenzálási termékei különféle anyagokkal, pl. alkilezett fenolokkal, mint az oktilf enollal és monilfenollal, továbbá szorhitanmonolauráttal, oleilalkohollal, cetilalköhollal és propilenoxid polimerekkel. Használható ezenkívül a kalciumdodecilbenzolszulfonát, nátriumdodecilbenzolszulfonát, butil-5 naftalénszulfonát, kaltiumlignoszulfonát, nátriumlignoszulfonát, ammóniumlignoszulfonát és enyv is. Ismét további módszer szerint folyékony készítményt állítottunk elő, melyet az jellemez, hogy a vegyületet szerves oldószerben, 10 pl. benzolban, metilalkoholban, etilalkoholban vagy acetonban feloldjuk és vizet tartalmazó felületaktív anyaggal elkeverjük. A vegyületek általában koncentrátum, vagyis olyan készítmény formájában is alkalmazhatók, 15 melyek tekintélyes részben tartalmazzák a vegyületet, ezért rendszerint használat előtt — többnyire vízzel — felhígítandók. A koncentrátum 10—85 súly% vegyületet tartalmazhat, bár a gyakorlatban főként 25—60 súly% ajánlatos. 20 Különösen alkalmas az olyan diszpergálhato olaj koncentrátum, melyet az jellemez, hogy a vegyület koncentrált oldatából és felületaktív anyagot tartalmazó szerves oldószerből áll, mely oldódik oldószerekben, és a vegyületet tar-25 talmazó olajok diszperzióiból, melyet a felhass nálást megelőzően felhígítjuk. A felhasználásra alkalmas felhígított készítmények széles terjedelemben változtatható mennyiségben tartalmazhatják a vegyületet, de általában kielégí-30 tőek a 0,02—0,2 súly%-os termékek. Ez utóbbiak a szokásos módszerekkel, pl. porlasztással, vagy permetezéssel alkalmazhatók, attól függően, hogy a készítmény szilárd vagy cseppfolyós. 35 A találmányt az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: > A példa az a-(dietoxifoszfinótioiltio)-i/-butiro-40 laktan előállítását írja le. 0,0 -dietil fosziforditionsavat (3,16 g) átalakítunk nátrium sójává, úgy hogy nátriumnak (0.37 g) abszolút etilalkoholos (30 ml) oldatához csepegtetjük, majd «-brom-y-butirolaktont 45 (2.75 g) adunk hozzá. A nyert keveréket azrután 70 C°-ra melegítjük, majd a folyadékot hűtjük és a kis mennyiségű kivált szilárd terméktől dekantáljuk. A folyadék etilalkohol tartalmát vákuum desztillációval távolítjuk el és a 50 maradékot éterrel (150 ml) rázzuk ki. Az éteres oldatot háromszor egymásután 10 ml vizezel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáton szárítjuk és az étert vákuum desztillációval távolítjuk el. A visszamaradó olajat a termék 105 C° 55 hőmérsékletéig 0,005 Hg mm-en desztilláljuk és a visszamaradó o^dietoxifoszfinotioilto)-y-butirolaktan sárga olajos termék törésmutatója nTMD

1,5302. 60 -2. példa: A példa egy lakton tiolszármazékából történő oM(dimetilamino) etoxi (foszfinotioiltio)-y-butirolakton előállítását írja le. 65 «-markapto-y-butirolaktont (5 g) adagolunk