152898. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új aminok előállítására
17 100 ml 2 n sósavoldattal teljes oldódásig melegítjük, majd 100 ml étert adunk az oldathoz és lehűtjük. A levált kristályokat leszívatjuk' . és vizes etanolból átkristályosítjük. Az így kapott (XXIV) képletű 2-(4"-metil-piperazino)- 5 -3'-klór-4'-metiOxi-propioifenon-bisz-hidroklorid 258—259°-on olvad. A fenti vegyületből, a szokásos módon előállított szabad bázis éterből történő átkristályosítás után 76—77°-on olvad. 10 18. példa: 25 mg 2-amino-3'-fluor-4'-metoxi-propiofenon-hidrokloridot tartalmazó tablettákat pl. az 15 alábbi Összetételben állíthatunk elő: tablettánkint 2-amino-3'-fluor-4'-metoxi-propiofenon-hidroklorid 25 mg 2(í keményítő 60 mg mannit 40 mg . kolloid kovasav 5 mg talkum : 9 mg magnéziumsztearát 1 mg 25 Az ilyen tablettázott készítmény előállítása az alábbi módon történik: A 2-amii, no-3'-fluor-4'-metoxi-p:r®piofenon-hidrokloridot a keményítő egy részével, a 30 mannittal és. a klolloid kovasavval összekeverjük és ä keveréket egy szitán átnyomjuk. A keményítő egy további részét ötszörös menynyiségű vízzel vízfürdőn melegítve elcsirizesítjük és a fenti porkeveréket az így kapott esi- 35 rizzel összegyúrjuk, hogy üsse képlékeny maszszát kapjunk. Ezt a képlékeny ^masszát egy kb. 5 mm lyukbőségű szitán átnyomjuk, megszárítjuk és a kapott száraz szemcsés anyagot még egyszer 40 átszitáljuk. Ezután hozzákeverjük a keményítő fennmaradt részét, a talkumöt és a magnéziumsztearátot és 140 mg egyenkénti súlyú tablettákká sajtoljuk a keveréket. 45 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás l-(R0 -halogén-fenil)-l-oxo-2-R'-2-- (rövidszénláncú alkil)-etánok előállítására — ahol R0 szabad vagy helyettesített hidroxil- 50 csoportot, R' pedig szabad vagy helyettesített aminocsoportot képvisel —- amelyre jellemző, hogy valamely l-(R0 -halogén-fenil)-l-oxo-2-Y-2-(rövidszénláncú alfcil)-etánban — ahol R0 jelentése megegyezik a fenti meghatározás sze- 55 rintivel, míg Y egy szabad vagy helyettesített aminocsoporttá átalakítható csoportot képvisel — az Y csoportot, adott esetben az oxocsoport átmeneti megvédése ' mellett, szabad vagy helyettesített aminocsoporttá alakítjuk és eo kívánt esetben a kapott vegyületbe a végtermékek fenti meghatározásának keretein belül helyettesítőket viszünk be vagy a jelenlevő helyettesítőket átalakítjuk vagy lehasítjuk és/' vagy a kapott, racemátokat az optikai anti- 65 18 pódusokra választjuk szét és/vagy a kapott szabad bázisokat sókká vagy a kapott sókat szabad bázisokká alakítjuk át. 2. Az 1, igénypont szerinti eljárás kiviteli módja,, amelyre jellemző, hogy oly vegyületekből indulunk ki, amelyekben Y egy redukció útján aminocsoporttá alakítható csoportot képvisel. . 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti , eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy valamely l-(iR(,Jhalogén-fenil)-l-oxo-2-Y-2-;(rövidsziénláncú alkil)-etánt — ahol R0 jelentése megegyezik a fenti mehatározás szerintivel, Y pedig hidroxiimino-, azido-, diazo-, nitrovagy nitrozo-, vagy pedig iminocsoportot képvisel -— redukálunk. , 4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy katalitikusan redukálunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy oly vegyületékből indulunk ki, amelyekben Y egy kicserélhető csoportot képvisel. ~6. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy egy l-(R0 -halogén-ifenil)-l-oxo-2-Y-2-(rövidszénláncú alkil)-etánt — amelyben R0 jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel, Y pedig egy reakcióképes gyökkel észterezett hidroxilcsoportot képvisel — ammóniával vagy valamely aminnal, vagy pedig egy ammóniát vagy amint leadó vegyülettel reagáltatunk. ' 7. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy oly vegyületekből indulunk ki, amelyekben Y helyén halogénatom áll. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a kapott vegyületben a fenilgyökön levő hidroxilcsoportokat éterezzük. 9. Az 1—7. igénypontok bármelyiké szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a kapott vegyületekben jelenlevő szabad hidroxilcsoportotkat észterezzük. , 10. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre" jellemző, hogy a kapott vegyületekben jelenlevő aminocsoportokat alkilezzük vagy acilezzük. 11. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a kapott N- és/vagy O-acüvegy ül etekben jelenlevő acilcsoportot lehasítjuk. 12. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja,, amelyre jellemző, hogy az oly vegyületekben, amelyek fenilcsoportján éterezett vagy észterezett hidroxilcsoport van jelen, ezt szabad hidroxilcsopörttá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1964. február 26.) 13. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a kapott oly vegyületekből, amelyek az amino- vagy hidroxilcsoporton hidrogenolizissel lehasítható csoportokat tartalmaznak, e cso-9
