152779. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott tisztaságú gáz alakú szénhidrogének előállítására szelektív adszorpcióval
152779 a Ily módon a szétválasztandó gázelegy többszörös szelektív adszorpción és szelektív deszorpción megy keresztüli. Ez teszi lehetpvé, hogy egyszerű, különleges szerkezeti anyagokat nem igénylő berendezésben- olcsó és könnyen 5 hozzáférhető (hazai) nyersanyagokból (földgáz, PB-gáz) tisztán adszorpciós módszerrel utólagos tisztításra nem szoruló, modell-anyagként használható szénhidrogéneket állítsunk elő. Az eljárás részleteit a mellékelt vázlatrajz, 10 valamint az 1. és 2. táblázat kapcsán metánt, etánt, propánt, .normál- és izobutánt tartalmazó gázelegy szétválasztására irányuló kiviteli példában ismertetjük. Az ábrán vázolt berendezésibe, .amely négy 15 egyenkint 3,25 m hosszú, 125 mm átmérőjű húzott acélcsőből készült, aktív szénnel töltött és egy ugyanilyen méretű, de molékulaszűrővel töltött adszorberből áll, 4 kg kereskedelmi propán-bután gázt táplálunk, amely elemzés szerint 20 2,4 s% metánt, 10,41 sfl / 0 etánt, 59,44 s% propánt, 16,82 s% izöbutárit és 10,93 s% normál- . -butánt tartalmazott. iE gázelegyet a DMi áramlásmérőn és az 1 szelepen keresztül egyenletes sebességgel a lég- 25 köri hőmérsékleten levő, sorbakapcsolt,' előzőleg nitrogénnel regenerált adszorber-sor elejére (az At adszorheribe) adagoljuk és a 6, II, 16, 21 és 23 szelepekben (a többi szelep zárt állásban), valamint a Kj—-K4 kondenzedények gázterén 30 keresztül az Aj—A4 adszorbereken átáramoltatjuk. Az A4 adszorberből távozó gázt gázkromatográf bemérőcsapján vezetjük keresztül, hogy a gázkromatográffal a gáz összetételét 5 percenkint meghatározhassuk. 35 A gázbetáplálást csak addig folytatjuk, amíg a metán észrévehető mennyiségben (0,3—0,5%ban) meg nem jelenik az A4 oszlop végén távo- ~" zó nitrogénben, amely az előbbi üzemsziakaszban végzett regenerálás után az oszlopokban 40 maradt. Ez idő alatt ugyanis az oszlopsorba üzemszakaszonkinit csak annyi gázelegy kerül, amennyi az agész adszorbens-töltés kapacitását csak résziben (mintegy 1/3-óig) meríti ki, ami a következő deszorpciós műveletekkel kapcsolatos -45 további adszorpciós műveletek kellően szelektív hatása végett szükséges.. Miután a betáplálást az 1 szelep zárásával megszüntettük, az Ai oszlopot melegíteni kezdjük, hogy a benne a betáplálás alatt nem fűtött állapotában adszorbált 50 szénhidrogének deszorbálódjanak és így az át< áramlás - az oszlopsoron a betáplálás megszüntetése után is biztosítva legyen. Hogy pedig ez a deszorpció is minél szelektívebb módon menjen végbe, a melegítést fokozatosan végezzük 53 és közben a hőközlő hőmérsékletét is fokozatosan növeljük. Az A4 adszorberből kiáramló gázt (az 1. táblázat I. frakcióját) az Ai oszlop melegítésének kezdetén is mindaddig a szabadba vezetjük, 60 amíg annak nitrogenntartakma 0,3% alá nem csökken. Ezután a II. frakciónak megfelelő tisztaságú metánt szedünk, amelyet mintagyűjtő edényben fogunk fel. Amikor az etán észrevehető mennyiségiben (0,3—0,5%^ban) megjelenik eg az A4 oszlop végén távozó metánban, az adszorpciós berendezésiből távozó gázt, amelynek etán-tartalma fokozatosan növekszik és átlagos összetétele és mennyisége az 1. táblázat III. frakciójának felel meg, közbülső tárolóedényben gyűjtjük mindaddig, amíg a gáz metán-tartalma a kromatográfiás elemzés szerint 0,5% alá nem csökken. Ezután az adszorpciós berendezésből a IV. frakciónak megfelelő tisztaságú és mennyiségű etán áramlik ki, amelyet mintagyűjtő edényben fogunk fel. Amikor az Ai adszorber hőmérséklete 200 C°-ot ér el, a 2 szelepen keresztül vízgőzt vezetünk ebbe az! oszlopba. A gőz hatására a legnehezebb komponensek is deszorbálódnak és a Ki, K2 és K3 kondenzedényeken keresztül az A2—A4 oszlopokba áramlanak. Az Ai- oszlop le, szálló vezetékében a gőz (szükség esetén hűtés hatására) cseppfolyósodik és a Ki kondenzgyűjtő edényben elválik az A2 oszlopba áramló gázoktól. A deszorpció befejeződése után, amit az áramlás megszűnése jelez a DM2 árammérőn, a 6 szelep lezárásával az Ai oszlopot kikapcsoljuk a deszorpciós folyamatból és a 4 szelepen bevezetett nitrogénnel megkezdjük a regenerálását. A nitrogént és & kiszorított vízgőzt a 3 szelepen a szabadba engedjük ki. Az Ai oszlop regenerálása alatt az A2 oszlopot fűtjük fokozatosan, aminek hatására a benne korábban adszorbálódott, a metánnál nehezebb szénhidrogének szelektíven deszorbálódnak és az A3, A4 oszlopokba áramlanak. Amikor az A4 oszlopból távozó etán propántartalma eléri a 0,5%-ot, a mintagyűjtést megszüntetjük és az etánt és propánt tartalmazó frakciót közbülső tárolóedénybe vezetjük mindaddig, amíg a távozó gáz etán-tartalma 0,5% alá nem csökken. Az így kapott közbülső frakció átlagos összetétele és mennyisége az 1. táblázat V. frakciójának felel rneg. Az A4 adszorberből ezután kiáramló tiszta propánt mintagyűjtő edényben fogjuk fel. Amikor az A2 odszorber hőmérséklete eléri a 200 C°-ot, a nehezebb szénhidrogének deszorpció ját a 7 szelepen bevezetett vízgőzzel teljessé teszszük, majd a 11 szelep lezárásával az A2 oszlopot is kiiktatjuk a deszorpciós folyamatból és a 9 szelepen bevezetett nitrogénnel megkezdjük a regenerálását. A nitrogént a kiszorított vízgőzzel együtt a 8 szelepen keresztül a szabadba engedjük ki. Ezután a deszorpeiót és szétválasztást az A3 oszlop fokozatos melegítésével folytatjuk, miközben a tiszta propánt az izobután áttöréséig tovább gyűjtjük. Amikor az izobután 0,5% mennyiségben jelenik meg a propánban, a mintagyűjtést megszüntetjük. A "mintaszedőben öszszegyűjtött propán tisztasága és mennyisége az 1. táblázat VI. frakciójának felel meg. Az izobután-propán elegyet amelynek átlagos összetétele és mennyisége a VII. frakciónak felel meg, a 22 és 24 szelepek nyitásával és a 23 szelep zárásával az előzőleg vákuumban 300 C°-on regenerált molekulaszűrőt tartalmazó M* adszorbeijbe vezetjük. A mölékulaszűrő adszor-2