152766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidálódásra érzékeny anyagok stabilizálására
3 kombináltan használni. Így pl. a találmány szerinti szer használatával más, kevéssé kívánatos antioxidáns mennyiségét jelentékenyen redukálhatjuk, így használhatjuk az alábbiakkal együttesen: tisztein, etanolamin, dietanolamin, lecitin, aszkorbirpalmdtát, izoaszkoríbilpálmitát, citromsav, butilezett hidroxianizol, butilezett hidroxitoluol, l,2-dihidro-6-etoxi-2,2,4-trimetilkinolin, stb. A találmány szerinti szer i alkalmazandó koncentrációja erősen függ a védendő anyagtól. A szükséges koncentráció általában 0,01%0 és 10% között mozog. Takarmányok esetében a koncentráció kb. 0,05—2%0 . A zsírokhoz és olajokhoz az antioxidativ hatású szert előnyösen 0,01—• 0,1 %o koncentrációban adjuk. Ha a hatóanyagot használat előtt még felhígítjuk,- az antioxidáns koncentrációja kb.. 10%-ig terjedhet. Az említett koncentráció adatok csak irányértékek, amelyeket lefelé és felfelé lényegesen túlléphetünk. A találmány szerinti szerek közül különösen fontosaknak bizonyultak azok, amelyek a-tokoferamint, N-metil-y-tokoferamint, N-metil-^-tokoferamint és N,N-dimetil-8 -tokoferamint tartalmaznak. . Az (1) képletű vegyületeket úgy állíthatjuk elő, hogy a (2) képletű vegyületet, ahol R1; R 2 , R3 , R 4 és R 5 jelentése az (1) képlet szerinti, a (3) képletű vagy a (4) képletű vegyületekké1 ! vagy e vegyületek észtereivel, ahol n jelentése a fentiek szerinti, reakcióba- hozzuk. Hasonlóan a tokoferoloknál használt nomenklatúrához a különféle tokoferaminokat is a következőikben egymástól görög betűkkel különböztetjük meg. 1. példa: 75 g zselatint (Bloom-féle szám 200—220), 25 g cukrot és 0,6 g etilénidiamintetraecetsavdinátriumsót 50—60 C°-on, nitrogén atmoszférában 200 g ionmentesített víziben feloldunk. Ebbe a meleg oldatba 48 g A-palmität (l'800'OOO nemzetközi egység A-vitamin pro gramm) és 10,8 g a-tokoferamin keverékét emulgeáljuk és addig kavarjuk, amíg az olaj cseppecskék átmérője 5 /u-nál kisebb lesz. A kapott emulziót kavarás közben 50—55 C°on 230 g 20 C° hőmérsékletű paraffinolajban diszpergáljuk. Amint a vizes fázis cseppecskéi túlnyomó részben elérik a 100—600 /i-os átmérőt, kívülről gyorsan lehűtjük, amíg a diszperzió hőmérséklete nem csökken kb. +10 C°-ra. "Ezután petroléterrel hígítunk. A gél-állapotú részecskéket leszűrjük és a tapadó paraffinolajat petroléterrel eltávolítjuk. A zselatingolyócskákat 30—50 C° hőmérsékletű légáramban 3—5% víztartalomig megszárítjuk és U. S. P ^analizáló szitasorozaton átszitáljuk. A 40—60 és 60—80 szitaszám közötti frakciókat 1,: 1 arányban öszszekeverjük. Ennek a kb. 350 000 NE/gramm A-vitamin-tartalmú anyagnak a stabilitását megvizsgáljuk. E termék kb. 130 mg-ját tartalmazó 6 mintát 4 pontosan megmérünk, az alábbi összetételű ásványi sókeverék: szénsavas takarmánymész 40 %, foszforsavas takarmánymész /'• 30 %, mtarhasó 24,5%, magnéziumszulfát 5 %, nyomelem-szulfátok (Fe, Cu, Mn, Co) 0,5%, 500 mg-jával, nyitott, 4 cm átmérőjű üvegtälkákban összekeverjük és 45 C°-on, 85%-os re>latív nedvességtartalom mellett szellőztető klímaszekrényben tároljuk. 2, illetve 4 hét elteltével az A-vitamint 3 próbából egyenként extraháljuk és spektrofotometriás úton, a Morton—Stubbs-féle korrektúra alkalmazásával, meghatározzuk. 2 hét elteltével az A-vitamintartalom a kezdeti A-vitamin-tartalomnak átlag 84%-a, 4 hét után 77%-a. 0 Egy analóg módon 10,8 g a-tokoferollal előállított'termék már két hetes tárolás után nem tartalmaz mérhető mennyiségű A-vitamint. Az a-tokoferamint tartalmazó termék 3 mintáját pontosan megmérjük és további adalék 25 nélkül, szellőztető klímaszekrényben, 45 C°-on, nyitottan tároljuk. 8 hét elteltével a kezdeti A-vitamin-tartalom 86%-a határozható meg. Analóg módon, de 10,8 g a-tokoferamin helyett 5,4 g l,2-dihidro-6-etoxi-2,2,4-trimetil-kino-30 lin és 5,4 g y-tokoferamin vagy 10,8 g N-metil-y-tokoferamin alkalmazásával olyan terméket állítunk elő, melynek stabilitása gyakorlatilag azonos, mint az a-tokoferamint tartalmazó terméké. 35 2. példa: 550 mg A-vitamin-palmitát (mely l'800'OOO NE A-vitamin/grammot tartalmaz), 10 mg o-tokofer-40 amin és 100 mg dietanolamm keverékét, állítjuk elő. E keverék egyenként kb. 220 mg súlyú három részét pontosan üvegpohárba mérjük, melynek fenekén 3X3 cm nagyságú üyeglemezke van. Ide-oda mozgatással elérjük, hogy a ter-45 mék egyenletesen oszoljon el az üveglemezkén. A be nem fedett poharakat most 37 Cc hőmérsékletű kemencébe tesszük. 200 óra elteltével a poharakat kivesszük, minden mintát egyenként ciklobexánban feloldunk és A-vitamin-50 tartalmát meghatározzuk. Ez átlag 90%-a a kezdeti A-vitamin-tartalomnak. 3. példa: 55 63 g zselatint (Bloom-szám 200—220), 21 g cukrot és 0,6 g etilendiarninecetsav-dinátriumsót 50—60 C°-on, nitrogén atmoszférában az 1. példa szerint 180 g ionmentesített vízben feloldunk. Ebbe az oldatba 48 g A-vitamin-palmi-60 tát (1'800'000 NE/gramm), 17,8 g földidióolaj, 5,4 g butilezett hidroxianizol, 1,08 g etanolamin és 5,4 g «-tokoferamin keverékét emulgeáljuk és addig keverjük, amíg az olajcseppecskék átmérője 5 p alá esik. A kapott emulziót forgó, 65 perforált, hengeres fúvóka segítségével kemé-2
