152742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektrolitkondenzátorok előállítására
3 152742 4 lajdonságokfcal rendelkező, hosszú- élettartamú, és kiterjesztett hőmérséklet-határok között használható elektrolitkondenzátorok állíthatók élő. A találmány alapja az a felismerés, hogy a ventilfémek anódikus oxidációját foszfát-tartalmú vizes közegben végezve, egyrészt a ventilfém-fólia szennyező elemeit a foszfát-ionok megkötik, másrészt foszfát-tartalmú, bizonyos rendezettségi fokot mutató, nem teljesen amorf oxidréteg keletkezik, amely stabilisabb, mint az eddigJtsmert fürdőkkel előállítható oxidrétegek. A találmány további alapja az a felismerés, hogy foszfát^tartalmú anódikus oxidáló fürdők után olyan üzemi elektrolitot használva, amely dikarbonsav-félészterek kvaterner ammóniUnv -származékait tartalmazza, az elektrolrtkondenzátorok felhasználási hőmérséklet-tartománya megnő, és elektromos tulajdonságaik is jelentősen megjavulnak. A találmány eljárás elektrolitkondenzátorok előállítására ventilfém-fólia anódikus oxidálása, és az oxidált" fóliának savészter-tartalmú üzemi elektrolittal együtt kondenzátorházba való szerelése, majd az üzemi elektrolitban végzett utóformálása útján. A találmány értelmében a ventilfóm anódikus oxidációját ammónium- és/vagy alkáli-foszfátok és/vagy -hidrogén-foszfátok vizes oldataiban végezzük, és üzemi elektrolitként szerves diés/vagy oxi-dikarbonsavak kétértékű alkoholokkal képezett félésztereinek kvaterner amrnónium-származékait tartalmazó oldatot használunk. A találmány értelmében ventilfém-fóliaként célszerű alumínium- vagy tantál-fóliát "alkalmazni. Az anódikus oxidálást előnyösen 0,5 g/l feletti, célszerűen 1—10 g/l koncentrációjú és 2—98 C° hőmérsékletű foszfát-fürdőben végezzük. Előnyösen alkalmazhatunk szobahőmérsékletű fürdőt. Az anódikus oxidáció közben alkalmazott áramsűrűség 1 mA/cm2 és 20 mA/cm 2 között, célszerűen 5 mA/cm2 és 10 mA/cm 2 között változhat. A-fürdő pH-ját 4 és 8, előnyösen 6 és 7 közé célszerű beállítani. _• A találmány szerinti oxidáló fürdőben a dielektrikum szerkezeti felépítését és elektromos tulajdonságait a gyakorlatilag alkalmazott áramsűrűség nem befolyásolja. A minimális áramértékre történő lefortmálás időtartaima általában 1 percen belül van. A formáló elektrolit hőmérséklete 2 C° és 98 C° között nem befolyásolja észrevehető miértekben az oxidáció sebességét. Az oxidáció sebessége, valamint az oxidált minták maradék-árama nagymértékben függ a formáló elektrolit pH-jától. Elektrokémiai szempontból legkedvezőbb eredményeket 7-es pH-értéken kaptunk, mert mind az oxidáció sebessége, mind a képződött dielektrikum kapacitása, veszteségi tényezője és maradék-^árama semleges pH esetén bizonyult a legjobbnak. A találmány szerinti oxidáló fürdőben kapott oxidréteg tulajdonságai egyébként azonos körülmények (koncentráció, hőmérséklet, idő és pH) mellett függetlenek a foszfát-ionhoz kapcsolódó kationtól. Így lényegileg egyformán kedvező eredményeket kaptunk ammónium-dihidrogén-foszfátot, dinátrium-hidrogén-foszfátot és nátrium-pirofoszfátot tartalmazó oxidáló fürdők 5 használata esetén. A találmány szerinti oxidáló fürdőben előállított anódikus oxidrétegek igen kedvező elekfcromos tulajdonságokat mutatnak, amit vizsgálataink szerint az anódikus oxidrétegbe az alkal-10 mázott feszültségtől függő mennyiségben beépült foszfát-ionok okoznák. 75—80 V-ig oxidált alumínium-fólia esetében egy kísérlet során 6,2% alumínium-foszfát épült be az oxidrétegbe. Az üzemi elektrolit dikarbonsav-félészterének 15 kvaterner ammónium-származékaként előnyösen alkalmazhatjuk borkősarv, borostyánkősaiv vagy adipinsav glikol-félészterének aminoalfcoholokkal, célszerűen etanolaminnal képezett kvaterner ammónium-sóit. E kvaterner ammónium^ 20 származékokat célszerűen úgy állíthatjuk elő, hogy a dikarbonsav és a kétértékű alkohol reagáltatása útján kapott, félésztereket tartalmazó észterelegyet aminoalkohollal reagáltatjuk. Az észteirképzéshez a dikarbonsavat 130—148 C°-on 25 célszerű reagáltatni a kétértékű alkohollal, mimellett 1 mól savra előnyösen 2—20 mól glikolt alkalmazunk. Amikor a kezdeti savszám megközelítőleg a felére csökkent, az ész terel egyhez sztöchiometrikusan azonos mennyiségű amino-30 alkoholt adagolunk, és állandó keverés közben a rendszert, hűlni hagyjuk. Az így kapott üzemi elektrolit infravörös spektrofométer segítségével a kvaterner ammónium-gyökökre jellemző infravörös abszorbciós sávot mutat. 35 A találmány szerinti .eljárás alkalmazása esetén az elektron tkondenzátorok készítése (tekercselés, vákuum-impregnálás, szerelés, utófoirmálás) a szokásos technológiával történik. A találmány szerinti eljárás számos műszaki 40 és gazdasági előnye közül az alábbiakban csak a lényegesebbeket említjük. Az anódikus oxidáció során az alumínium-foszfáttal együtt az oxidrétegben jelenlevő idegen fémszennyezők is beépülnék oldhatatlan 45 foszfátok alakjában az oxidréteg rácsszerkezetébe, ami a korróziós gócok számának csökkenését és így a kondenzátor élettartamának megnövekedését eredményezi, az oxidrétegbe beépült alumínium-foszfát pedig megakadályozza 50 az oxidréteg hidratációját, ami a kondenzátorok kapacitásának időbeli állandóságát biztosítja. A találmány szerinti eljárással készült kondenzátorokkal végzett élettartam-vizsgálataink szerint 70 C°-on 5000 óra után is csak 3—4% ka-55 pacitás-csokkenés volt tapasztalható. A találmány szerinti üzemi elektrolitokban a 99,99%-os alumínium korróziója egy nagyságrenddel kisebb, mint az eddig ismert bórsavas elektrolitokban. 60 A foszfátos oxidációval kialakított dielektro-_ mos réteg dielektromos állandója 9,42, szemben a bórsavas oxidációval nyert oxidréteg 7,45-ös dielektromos állandójával. Ennek révén a kondenzátor térfogategységére vonatkoztatva na-65 gyobb fajlagos kapacitás érhető el. A konden-* 2
