152728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-pirazinamido) guanidin vegyületek előállítására

I. táblázat •8 •4) N fi, =0 R5 R6 Reakció-idő órában Kristályosa tó oldószer hozam % Végtermék Op. C Tapasztalati képlet Analízis » C H N 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 CH3

(CH

2

)

4 V ^GH2 / \ H\ —OH2 / / H \ / \ -OH,.' \ / OH3-~\_ -GH2 CI— -CH2 / CF3

CH2 HOOH2CH2 H2NCH2

CH

2 (CH3

)4NíCH

2

iCH

2 H H 1/3 ciklobexán 2-propanol 72 78 100,5— 102,5 132—433 H Bomba- meleg vízzel cső triburálva CIÍH17

C1N402 dtfEJi3ClN4

02 H l 2-propanol 98 167—169 C9H11CIN4O2 H y4 2-propanol 93 119,5— 121,5 CiiHtsClN^O^ H í metanol 64 157—158 c13

H

13

ciasr

4

o

2 H 1 í-propanql 66 112,5— 114,5 Cl4Íll5CM402 H 1 meleg vízzel triturálva 93 136—137 Ci3

Hi

2

Cl2N402 97 153—154 C8

H

8

N

4

C1F

3

0

2 H 1 2-propanol 100 155-^157 C8

HuClN403 H 1/3 metanol 96 265 C8

H

12

C1N

5

02.HC1 H 1 metanol 40 257 CioHnClNíOy.HCl Szám.: 48,44 6,28 20,54 Tal.: 48,27 6,09 20,45 Szám.: 46,78 5,10 21,83 Tal.: 46,93 5,18 21,92 Szám.: 44,54 4,57 23,09 Tal.: -44,63 4,i52 23,09 Szám.: 48,80 5,58 20,70 Tal.: 48,91 5,39 20,59 Szám.: 53,34 4,48 19,14 Tal.: 53,46, 4,46 19,22 Szám: 54,81 4,-93 18,27 Tal.: 55,24 4,99' 18,20 A vegyület a köv. lépésben tisztítás nélkül felhasználható Szám.: 33,76 2,83, 19,69 Tal.: 34,10 3,08 19,57 A vegyület a köv. lépés-. ben tisztítás nélkül felhasználható Szám.: 34,05 4,64 24,82 Tal.: 35,12 4,56 24,61 Szám.: 38,72 5,52 '22,58 Tal.: 39,25 5,55' 22,33