152728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-pirazinamido) guanidin vegyületek előállítására
21 152728 22 amino-6-jódpirazinoátot kapunk, amelynek olvadáspontja 200-^2012 C°. Analízis (C6H7JIN4O2) Számított: G: 24,50% H: 2,40%, ÜST: 19,06% Talált: C: 24,91% H: 2,73%. N: 18,73% 20. példa (3,5-diamino-6-jódpi;razinla! mido)iguanidin előállítása Ha a 15. példa B lépésében felhasznált metil-3,5-diamino-6-kló(rpinaziinoát helyett ekvimolekuláris mennyiségben mietil-3,5-jaiamino-6-jódpirazinoátot használunk fel és lényegében a 15. példa B lépésében felhasznált műveleteket alkalmazzuk, akkor (3,5-diammo-6-jódpirazin^amido)guanidint kapunk. 21. példa [Egyéb metíl-3-a!mino-5-heryzetben szubsztituáltnamkio-454dórpirazinaátakat lényegében a 15. példa A lépése szerint állítjuk elő, és ezeket közelebbről az I táblázatban jellemezzük. Minden esetben á 15. példa A lépésében használt dimetilamin helyett valamely R^^H általános képlettel meghatározott amint használunk fel és ezt a c) reakcióegyenlet szerint metil-3--amino-5,6-diiklórpi:nazinpáttal reagáltatjuk. A kiindulási anyagként használt aminban szereplő R3R6 szubsztituensék minden esetiben a végtermékben is előfordulhatnak, ezeket az I táblázat 2. és 3. oszlopában tüntetjük fel. A reagensek mólaranya megegyezik a 16. példa szerintivel, vagyis 1 .mól észterre 5 mól amint használunk fel. A reakció azonban kivitelezhető két mól aminnal is. A reagensekre és reakcióidőkre, a termékekre, kristályosításra felhasznált oldószerekre, hozamra, olvadáspontra és elemi analízisre vonatkozó adatok szintén a táblázatban találhatók. Minden egyéb ireakciókörülmények-5 re vonatkozó adatok a 15. példa A lépésében közölt előírásiban találhatók meg, hacsak ettől eltérő körülmények külön nincsenek leírva. Az egyszerűség okaiból az I táblázatban hasz-10 nált példaszámozás a leírás szerint következő sorrendben van összeállítva, jóllehet a táblázat csupán azokat a közbenső vegyületeket tartalmazza, amelyéket azután a II. táblázatban jellemzett új -(3,5-diamino-6^1órpirazinamjdo) 15 guanidinek előállítására használunk fel. A fenti módon előállított metil^3,5-dianiino-6--klórpirazmoátokat aminoguanidinnei reagáltathatunk, amikor is a megfelelő (3,5-diamino-6-20 klórpirazinamido)guanidineket kapjuk az 1. példa C lépése szerinti műveletek felhasználásával. Minden esetben az 1. példa C lépésében használt metil-3-amino-fi-klárpirozinoát helyett metil-3,5-diaminopirazinoátot kapunk, amelyet 25 aminoguanidinnei reagáltathatunk, a fentiek szerint, vagyis a d) reakeióvázlaiton leírt módon. A kiindulási anyagokban levő R5 , R 6 gyökök, minden esetiben a pirazinamidoguanidin végter-30 mékiben is megmaradnak, és ezeket a II táblázat 2 és 3 oszlopában jellemezzük. Míg a metil-3,5-diaminopirazinoátot és az aminoguanidinhidrogénklorid reagenseket általában ugyanabban a /ihólaránylban alkalmazzuk, mint az 1. példa 33 C lépésében, ez a mólarány nem döntő és tág határok között változtatható. Minden egyéb reakciókörülményt lényegében az 1, példa C lépésének előírásai szerint állítunk be. U
