152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
152727 "~"~" .15 Kitermelés: 89%, A végtermék olvadáspontja: 149—150 C°. Elemzési eredmény CjsI^i.ClN4 02-re számítva: C: 41,66; H: 4,81; N: 24,29; Talált: C: 42,11; H: 5,05; N: 24,24. 15. példa: 16 Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 75%. A végtermék olvadáspontja: 106—108 C°. Elemzési eredmény C10 Hi 5 ClN 4 O 2 -re számítva: C: 46,42; H: 5,84; N: 21,66; Talált: C: 46,46; H: 6,04; N: 21,65. R = CH3 (CH 2 ) 2 —; 10 20. példa: R1 = H. / Reakcióidő: V4 óra. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 75%. A végtermék olvadáspontja: 138-^-140 C°. R ~ (CH3 ) 2 CHC»2—; Rí = H. Reakcióidő: 1 / 3 óra. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propa-13 nol. Kitermelés: 51%. A végtermék olvadáspontja: 113,5—115,5 C°. Elemzési eredmény CgH13 CíN 4 0 2 -re számítva: C: 44,18; H: 5,36; N: 22,90; Talá|t: C: 44,21; H: 5,39; N: 22,89. IÍ0 16. példa: ~ Elemzési eredmény C10 H 15 ClN 4 O2-re számítva: C: 46,42; H: 5,84; N: 21,66; Talált: C: 46,34; H: 5,80; N: 21,64. R = (CH3 ) 2 CH—; Ri = H. Reakcióidő: % óra. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 70%. A végtermék olvadáspontja: 125,5—126,5 C°. Elemzési eredmény C9 H 13 ClN 4 0 2 -re számítva: C: 44,18; H: 5,36; N: 22,90; Talált: C: 43,82; H: 5,18; N: 22,62. 17. példa: 25 30 21. példa: R = (CH3 ) 3 C-; Ri = H. Reakcióidő: 2 x / 3 óra. Átkristályosításra használt oldószer: dimetil^formamid és víz. — Kitermelés: 38%. A végtermék olvadáspontja: 98—108 C°. Elemzési eredmény CioHi5ClN4 0 2 -re számítva: C: 46,42; H: 5,84; N: 21,66; 35 Talált: C: 46,31; H: 5,72; N: 21,25. R = CH2 =CH—CH 2 —; Ri = H. Reakcióidő: V2 óra. Átkristályosításra használt oldószer:- 2-propanol. 40 Kitermelés: 69%. v A végtermék olvadáspontja: 105—106,5 C°. Elemzési eredmény C9 H u ClN 4 0 2 -re számítva: C: 44,54; H: 4,57; N: 23,09; Talált: C: 44,46; H: 4,61; N: 23,12. 18. példa: R = CH3 (CH 2 ) 3 -; Ri = H. Reakcióidő: V2 or a. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 91%. " A végtermék olvadáspontja: 140—142 C°. Elemzési eredmény Ci0 H 15 ClN 4 O 2 -re számítva: C: 46,42; H: 5,84; N: 21,66; Talált: C: 46,39; H: 5,77; N: 21,67. 45 50 55 22. példa: R = CH3 (CH 2 )4-R! = H. Reakcióidő: V4 óra. Átkristályosításra használt oldószer: ciklohexán. Kitermelés: 72%. A végtermék olvadáspontja: 100,5—102,5 C°. Elemzési eredmény Cl1 .H l7 ClN 4 0 2 -re számítva: C: 48,44; H: 6,28; N: 20,54; Talált: C: 48,27; H: 6,09; N: 20,45. 23. példa: Ri = H. R = CH3 CH2CH 2 CH(CH 3 )Reakcióidő: 1 óra. Átkristályosításra használt oldószer: a következő lépésben használt vegyület tisztítás nélkül. 60 24. példa: 19. példa: R = CH3 CH 2 CH(CH 3 )—; Rí = H. Reakcióidő: 1 óra. R = (C2 H 5 ) 2 CH—; Ri = H. Reakcióidő: 1 óra. Átkristályosításra használt oldószer: a követ-65: kező, lépésben használt vegyület tisztítás nélkül.
