152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
1? 1S272? 18 25. példa: R = CH3 (CH 2 ) 5 —; Ri==H. Reakcióidő: V4 ora Kitermelés: 70%. A végtermék olvadáspontja: 72,5—75,5 C°. Elemzési eredmény C12 H 18 ClN40 2 -re számítva: C: 50,25; H: 6,68; N: 19,54; Talált: C: 50,27; H: 6,60; N: 19,45. 26. példa: R = l. az V-ös képletet; R! = H. • Reakcióidő: 1/3 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 78%. A végtermék olvadáspontja: 132—133 C°. Elemzési eredmény CioH^ClNéCVre számítva: C: 46,78; H: 5,10; N: 21,83; " Talált: C: 46,93; H: 5,18; N: 21,92. 27. példa: H. R = 1. a VI-os képletet; R*; Reakcióidő: 1 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 98%. A végtermék olvadáspontja: 167—169 C°. Elemzési eredmény CgHuCllN^CVre számítva: C: 44,54; H: 4,57; N: 23,09; Talált: C: 44,63; H: 4,52; N: 23,09. 10 15 20 25 30 35 30. példa: R = 1. a IX-es képletet; R* = H. Reakcióidő: 1 óra: Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 66%. A végtermék olvadáspontja: 112,5—114,5 C°. Elemzési eredmény C^H^CL^C^-re számítva: C: 54,81; H: 4,93; N: 18,27; Talált: C: 55,24; H: 4,99; N: 18,20. 31. példa: R = 1. a X^es képletet; R1 = H. Reakcióidő: 1 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 84%. A végtermék olvadáspontja: 171—174 C°. Elemzési eredmény C13 H 12 ClFN 4 0 2 -re számítva: C: 50,25; H: 3,89; N: 18,03; Talált: C: 50,05; H: 4,08; N: 18,06. 32. példa: R = 1. & Xl-es képletet; R1 == H. Reakcióidő: 1 óra. A kapott terméket forró vízzel kezeltük. Kitermelés: 93%. A végtermék olvadáspontja: 136—137 C°. Elemzési eredmény Ci3 H 12 Cl 2 N 4 0 2 -re számítva: a következő lépésben használt vegyület tisztítás nélkül. 28. példa: 40 R = l. a VII-es képletet; R! = H. Reakcióidő: V4 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 98%. 45 A végtermék olvadáspontja: 119,5—121,5 C°. Elemzési eredmény CnH15 ClN40 2 -re számítva: C: 48,80; H: 5,58; N: 20,70; Talált: C: 48,91; H:. 5,39; N: 20,59. 50 29. példa: R = 1. a VIII-as képletet; Rí = H. 55 A reakciót oldószer nélkül játszatjuk le, nagy amin felesleget használva, és gőzfürdőn 30 mpen át melegítve. Atkristályosításra használt oldószer: metanol. Kitermelés: 64%. 60 A végtermék olvadáspontja: 157-^158 C°. Elemzési eredmény CisRuCllN^CVre számítva: C: 53,34; H: 4,48; N: 19,14; Talált: C: 53,46; H: 4,46; N: 19,22. 65 33. példa: R = 1. a Xll-es képletet; Rí = H. A reakciót oldószer nélkül játszattuk le, nagy amin-felesleget használva, és gőzfürdőn 30 mpen át hevítve. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 59%. A végtermék olvadáspontja: 115—119 C°. Elemzési eredmény Cu H 15 ClN 4 0 2 -re számítva: C: 54,81; H: 4,93; N: 18,27; Talált: C: 55,25; H: 4,88; N: 18,13. 34. példa: R = CF3 CH 2 —; Ri = H. Reakcióidő: leforrasztott csőben 72 óra^' Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 97%. A végtermék olvadáspontja: 153—154 C°. Elemzési eredmény C8 H 8 ClF 3 N40 2 -re számítva! G: 33,76; H: 2,83; N: 19,69; Talált: C: 34,10; H: 3,08; N: 19,57. 9
