152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
39 Í5S72? 112. példa: X = Br—; Y = CH3 —. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 8. példa szerint előállított vegyülettel. 5 Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 20 perc. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol — víz. Kitermelés: 35%.' A végtermék olvadáspontja (bomlással): 288 10 C°. Elemzési eredmény CABrNeO.HCl-re számítva: C: 27,16; H: 3,26; N: 27,15; 15 Talált: C: 27,31; H: 3,32; N: 26,89. 113. példa: X = C 6H 5 —; Y = CeH 5 —. A kiindulási anyagként használt pirazinoát ismert vegyület. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 10 perc. Kitermelés: 87%. A végtermék olvadáspontja: 234,5—235,5 C°. Elemzési eredmény Ci8 H 16 N 6 0-ra számítva: C: 65,04; H: 4,85; N: 25,29; Talált: C: 64,59; H: 4,62; N: 24,88. 114. példa: X = Br—; Y = C6 H 5 —. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 9. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 15 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitermelés: 66%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 234— 236 C°. 115. példa: Ce H 5 (vagy X = CH3 (vagy C 6 H 5 ); Y = CH3 -). A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 10. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitermelés: 77%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 212— 213 C°. Elemzési eredmény Ci3H14 N 6 0-ra számítva: C: 57,77; H: 5,22; N: 31,09; Talált: C: 58,08; H: 5,33; N: 31,32. 20 25 30 35 40 Elemzési eredmény C12 H 1 iBrN 6 Ö-ra számítva: C: 43,00; H: 3,31; N: 25,08; 45 Talált: C: 42,86; H: 3,38; N: 24,84. 50 55 116. példa: 40 (vagy CH3 -); Y = CH 3 - (vagy X — C 6H 5 C6 H 5 -). A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 10. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitermelés: 90%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 218— 219 C°. Elemzési eredmény C13 H 14 N 6 0-ra számítva: C: 57,77; H: 5,22; N: 31,09; Talált: C: 57,94; H: 5,06; N: 30,73. 117. példa: X = C 6H 5 —; Y = (CH 3 ) 2 N-. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 11a. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 20 perc. Átkristályosításra használt oldószer: 2-porpanol — víz. Kitermelés: 40%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 205— 206 C°. Elemzési eredmény C14 H 17 N 7 0-ra számítva: C: 56,17; H: 5,73; N: 32,76; Talált: C: 56,52; H: 5,82; N: 32,52. 118. példa: X = -(CH2 ) 4 _; Y = X. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 11b. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 10 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitemielés: 29%. A végtermék olvadáspontja: 220—221 C°. Elemzési eredmény C10 H 14 N 6 O-ra számítva: C: 51,27; H: 6,02; N: 35,88; Talált: C: 50,79; H: 6,15; N: 35,33. 119. példa: X = —OH=CH—CH=CH—; Y = X. A kiindulási anyagként használt pirazinoát ismert vegyület. Melegítés időtartama/a gőzfürdőn: 15 perc. Kitermelés: 56%. A végtermék olvadáspontja: 211—213 C°. Elemzési eredmény C10 H 10 N 6 O-ra számítva: C: 52,16; H: 4,38; N: 36,50; 65 Talált: C: 52,58; H: 4,49; N: 36,49; 20
