152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
15S72? 37 C: 34,25; H: 4,97; N: 29,05; N: 27,58; Talált: C: 33,91; H: 5,08; N: 29,45; N: 27,09. 105. példa: R = CH3 — ; Ri = — NH2. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos az 57. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. A végtermék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitermelés: 92%. Á végtermék olvadáspontja (bomlással): 234 C°. 38 106. példa: X = C1; Y = CH3 0—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 3. példa szerinti módon előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 10 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban Való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitermelés: 90%. A végtermék olvadáspontja: 257 C°. 10 15 Elemzési eredmény C7 H u ClN 8 0-ra számítva; C: 32,50; H: 4,29; N: 43,32; Cl: 13,71; Talált: C: 32,85; H: 4,65; N: 42,08; Cl: 13,88. 20 Az alábbi 106—120. sorszámú példákban nem az R és R1 szubsztituenséket, hanem a pirazingyűrű 5-ös helyzetű Y szubsztituensének és 6-os helyzetű X szubsztituensének a jelentését adjuk meg. A reakcióegyenlet egyébként megegyezik a B séma szerintivel. 25 30 35 40 Elemzési eredmény C7H9 ClN 6 0 2 .HCl-re számítva: C: 29,91; H: 3,59; N: 29,90; Cl: 25,23; Talált: C: 30,18; H: 3,51; N: 29,94; Cl: 25,10. 45 A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos az 5. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 2 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. Kitermelés: 100%. ^ A végtermék olvadáspontja: 236,5 C°. Elemzési eredmény C6 H 7 ClN 6 OS-re számítva: C: 29,21; H: 2,86; N: 34,07; Cl: 14,37; Talált: C: 29,38; H: 2,79; N: 34,42; Cl: 14,46. 109. példa: X = C1; Y=?C2 H 5 0—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 6. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 10 perc. A termék tisztítása híg sósav-oldatban való oldás és híg nátrium-hidroxid-oldattal való kicsapás útján történik. ' Kitermelés: 81%. A végtermék olvadáspontja: 215—216 C°. Elemzési eredmény C8 H n ClN 6 0-ra számítva: C: 37,15; H: 4,29; N: 32,49; Cl: 13,71; Talált: C: 36,96; H: 4,31; N: 32,12; Cl: 13,79. 110. példa: X = CH3 -; Y=(CH 3 ) 2 N— A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 7. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 20 perc. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 42%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): J262 C°. Elemzési eredmény C9 H 15 N70.2HCl-re számítva: 107. példa: X = C1; Y = CH3 —S—. 50 A" kiindulási ^anyagként használt pirazinoát azonos a 4. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 2 perc. Átkristályosításra használt oldószer-: dimetil-formamid — víz. 55 Kitermelés: 100%. A végtermék olvadáspontja: 234,5—236,5 C°. Elemzési eredmény C7 H 9 ClN 6 OS-re N számítva: C: 32,25; H: 3,48; N: 32,24; Cl: 13,60; 60 Talált: C: 32,85; H: 3,47; N: 31,82; Cl: 13,72. C: 34,85; H: 5,53; N: 31,61; Talált: C: 34,34; H: 5,50; N: 31,38. 111. példa: X = CH3 —; Y = CH 3 —. A kiindulási anyagként használt pirazinoát ismert vegyület. Melegítés időtartalma a gőzfürdőn: 20 perc. Átkristályosításra használt oldószer: acetonitril — víz. Kitermelés: 38%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 245 108. példa: X = C1; Y = HS—. Elemzési eredmény C8 H 12 N e O-ra számítva: C: 46,14; H: 5,81; N: 40,36; 65 Talált: C: 45,90; H: 5,98; N: 40,37. 19
