152386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés granulátum előállítására
5 152386 6 csigával, vagy cellás továbbadagolóval visszük tovább. Előnyös a készülék olyan megoldása, a nedvességnek adagoló gáz útján való bejuttatására, amelynél a (6) nedvesítőszert adagoló berendezéssel egy (12) szabályozott fűtéssel ellátott (9) folyadéktartály kapcsolódik, amelynek az adagoló gáz megfelelő hőfokú folyadékon való átbuborékoltatására és az ezen folyadékkal telített gáz elvezetésére (10 és 11) berendezése van. Az átbuborékolt szállítógázban levő nedvesség egy része a hidegebb porkeverékben lecsapódik és így biztosítja a granuláláshoz szükséges nedvességet. A granuláló berendezés felső részén, vagy akár a felső részében belül ciklon rendszerű vagy más ismert megoldású (13) porleválasztó és esetleg a leválasztott port közvetlenül granulálás folyamatába, illetve a granuláló térbe visszavezető készülék is elhelyezhető. A granuláláshoz szükséges szilárd anyag, anyagok, illetve porkeverék bevitelére alkalmas (7) berendezés lehet az .adagoló gáz vezetékéhez csatlakozó csigás adagoló. A találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas készülék egyik lehetséges megoldását az alábbi példán, az eljárást pedig a további példákon mutatjuk be, anélkül, hogy a találmányunk szerinti eljárást, illetve annak végrehajtására kivitelezett találmányunk szerinti készüléket csupán a példákban közöltekre korlátoznánk : 1. Lefelé szűkülő kúpalakú (1) készülék, felső részén (2) elvezető nyílással, keverőszerűen benyúló (3) bolygatóval, gallérszerűen elhelyezkedő (4) levegőadagolóval, ennek közepén kialakított, szűkíthető (5) ejtőnyílással, ehhez csatlakozó (8) gáztömör cellás továbbadagolóval a fluidállapotú réteg fölött adagoló (6) nedvességadagolóval — amelyhez (12) szabályozott villamos fűtéssel ellátott (9) folyadéktartály (10 és 11) a gázt be- és elvezető berendezés van kapcsolva, — a porkeveréket adagoló, csigás adagolóval összekötött gázt bevezető (7) készülék, s végül a készüléken kívül elhelyezett, viszszavezető csatlakozással nem rendelkező (13) porleválasztó ciklon. 2. 66 g koffeint, 100 g amidazofent, 200 g fenacetint és 22 g polivinilpirrolidont 0,2 mm lyukméretű szitán átszitáltunk, majd keveréssel homogenizáltunk. A porkeveréket egyszerre a készülékbe töltöttük. A betöltőnyílás elzárása után megindítottuk a fluidizáló levegő. A fluidizáló levegő mennyisége az adott készüléknél 15 m3 /óra körüli volt. Ez biztosította a fluidállapotot, ugyanakkor a port nem ragadta el a készülékből. A fluidállapot beállta után 0,25 att nyomású 60 C°-ú vízfürdőn vízgőzzel telített levegőt vezettünk be a készülékbe. Kb. 12—15 perces működtetés után a bevitt anyag csaknem teljes mennyisége szemcsékké alakult. Ilyenkor a fluidállapotot a fentinél nagyobb mennyiségű levegővel lehet csak fenntartani. Előbb a nedves, majd a száraz levegő bevezetés megszüntetése után a terméket a készülékből kivettük. A készülékből kivett granulátum nedvességtartalma 5% körüli. Az I grafikonon az azonos hatóanyagtartalmú, hagyományos módon, oszcilláló granulátorral készített, a II grafikonon a példa szerint készített granulátum szemcseméreteloszlását adjuk meg, amikből jól látható, hogy a fluidizációs eljárásnál a szemcseszerkezetet milyen jó eredménnyel lehet reprodukálni, míg a hagyományos eljárással készült granulátum portartalma, átlagos és jellemző szemcsemérete gyártásról gyártásra nagymértékben változik. 3. 20 súlyrész fenobarbiturált, 50 súlyrész tejcukrot és 4 súlyrész polivinilpirrolidont 0,2 mm lyukméretű szitán átszitáltunk és homogenizáltunk. A porkeveréket a készülékbe töltöttük és 12 m3 /óra mennyiségű levegő befúvásával fluidállapotba hoztuk. A nedvesítést 0,3 att nyomású 68 C°-os vízfürdőn átbufoorékoltatással telített levegővel végeztük. A granulátum 9—10 perc alatt alakult ki. A III. grafikon az azonos hatóanyagtartalmú, oszcilláló granulátorral készített, a IV. grafikonon a példa szerint készített granulátum szemcseméret-eloszlását adjuk meg. Szembetűnő a fluidizációs úton készített granulálás jó reprodukálhatósága az oszcilláló granulátorral készítetthe képest. 4. 1000 g klórpromazint, 3400 g tejcukrot, 400 g burgonyakeményítőt és 300 g polivinilpirrolidont 0,2 mm lyukméretű szitán átszitáltunk és homogenizáltunk. A porkeverékből kb. 200 g-t a készülékbe töltöttünk, a többit pedig az adagolószerkezet tartályába. A készülékbe töltött anyagot kb. 14 m3 /óra mennyiségben átvezetett nitrogéngázzal fluid állapotba hoztuk. A nedvesítést 55 C° hőémrsékletű vízfürdőn átbocsátott, s így vízgőzzel telített 0,28 att nyomású nitrogénnel végeztük. 5 perc eltelte után a porkeverék adagolását megindítottuk, ugyanakkor megnyitottuk az addig zárva tartott reteszt a készülék alján. A kihullás sebességét a fluidizáló levegő mennyiségének és eloszlásának szabályozásával úgy állítottuk be, hogy az azonos volt a beadagolással, ez a jelen példában megnevezett anyagkeveréknél az adott készüléknél kb. 1,6 kg/óra volt. Ily módon a fluidállapotban levő anyagréteg magassága állandó maradt, s az adott berendezésnél a felső színt a betáplálás helye fölötti volt. 5. 1000 g klórpromazin, 3400 g tejcukor, 400 g burgonyakeményítő, 150 g polivinilpirrolidon és 150 g polietilénglikol-6000 0,2 mm-nél kisebb szemcsefinomságú keverékét a 3. példában leírt módon granuláltuk, azzal a különbséggel, hogy a készülékbe kb. 200 g, egy előző gyártásból származó granulátumot töltöttünk be. Ez esetben a fluidizáló gáz és a nedvesítő közeg bevezetésének megindítása után azonnal meg lehetett indítani a betáplálást és ki lehetett nyitni a készülék alsó részét elzáró reteszt. A 4. és 5. példák módszerével készült granulátum szemcseméret-megoszlását az alábbi táblázatban szemléltetjük: 10 15 20 25 30 35 W 45 50 55 60 3
