151972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagy tisztaságú argon előállítására
o MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1963. XII. 18. (VI—432) Közzététel napja: 1964. X. 23. Megjelent: 1965. XII. 01. 151972 Szabadalmi osztály: 12 i 23/00 Nemzetközi osztály: C 01 b 23/00 Decimól osztályozás: Feltaláló: Víg István oki. vegyészmérnök, Pétfürdő Tulajdonos: Péti Nitrogénművek, Pétfürdő Eljárás és berendezés nagytisztaságú argon előállítására Argonnak 99,95%-os tisztaságban történő előállítása, főleg hegesztőipari célokra, általánosan ismert. /Ennél lényegesen nagyobb tisztaságú argont igényelnek az ötvözött acélok gyártása sarán végzett elemzéseknél használatos spektrográfok, amelyekben az argont öblítő gázként alkalmazzák, továbbá a félvezető technikában használatos egykristálygyártás, valamint a titán, cirkónium, niobgyártás. Míg a hegesztőiparban az argonnak 5O0 ppm (crn:! szennyező anyag/m3 gáz) szennyezettsége megengedett, az utóbbi eljárásoknál a legnagyobb megengedett szennyezettség 50 ppm i(cm3 /m 3 ), némelyik eljárásnál pedig csak 10—20 ppm ,(cm3 /m 3 ). Ilyen tisztaság elérésére az argont fémtitán vagy titán-cirkón ötvözeten 1000 C° hőmérsékletre történő hevítés mellett vezetik, át, ami azonban igen költséges eljárás. 1000 C° hőmérséklet alkalmazásához ugyanis különleges hő-és nyomásálló szerkezeti anyagokból kell a berendezéseket elkészíteni, emellett az alkalmazott fémtitán vagy titán-cirkón beszerzési ára is jelentős, (50—»60 $/kg) és regenerálásukra egy további bonyolult berendezést kellene létesíteni, ami a regenerálást oly mértékben gazdaságtalanná teszi, hogy inkább friss fémet használnak. Találmányunk célja a fenti hátrányok megszüntetésével legalább 99,995% tisztaságú argonnak gazdaságos előállítása. A 99,95%-OiS tisztaságú argon előállításához kiindulási anyagként használt ammónia szintézis lefújt gáza kb. 1—5 ppm (cm'/m3 ) oxigént tartalmaz. Miközben a lefújt gázt mossák', a 5 mosásra használt vízben levő oxigéntartalom nagy része is átmegy a gázfázisba és emeli annak oxigéntartalmát. Az argon előállítása során a hidegtechnológiai rendszeren áthaladva az eredeti koncentráció 5—20-szorosára dúsul 10 fel. Ennek következtében a 99,95% tisztaságú argonban mintegy 15—30 pprn i('om3 /m 3 ) menynyiségű oxigén van jelen. Ezt az oxigént az argon mellől a jelenlevő többi szennyező anyag eltávolítására szolgáló adszorbciós módszerrel 15 csökkenteni nem lehet, mert az oxigén adszorbciós jellemzői az előállítási folyamat egyéb körülményekből folyó műszaki feltételei mellett oly közel állnak az argonéhoz, hogy elválasztásukra nincs mód. 20 Találmányunknak az a felismerés az alapja, hogy ha az ammónia szintézis lefújt gázát, mint kiindulási gázt a mosás során olyan mosóvízzel hozzuk érintkezésbe az általunk megállapított feltételek mellett, amelyből az oxi-25 gént eltávolitottuk, iákkor az így megteremtett diffúziós egyensúlyi állapotnak megfelelően a gázfázisiban levő oxigén a mosóvízbe diffundál, s e féltételek között a, gázból átdiffundált oxigén ugyancsak megsemmisíthető. A mosóvízben 30 levő és a mosóvízbe diffundált oxigént talál-151972