151972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagy tisztaságú argon előállítására
151972 mányunik értelmében a mosóvízbe adagolt hidrazin-hidráttal semmisítjük meg. A jelen esetben azonban az eltávolítandó oxigén gázfázisban van, a. hidrazin-hidrát pedig csak oldatban levő oxigénre tud hatni. Ezért járunk el úgy, hogy a gázfázist intenzív érintkezésbe hozzuk az oxigéntől mentes folyadékfázissal, vagyis a mosóvízzel, s a gázból a vízbe diffundáló oxigént a vízben feleslegben, adagolt hidrazin-hidráttal reakcióba léptetve állandáan megsemmisítjük. A találmány értelmében a reakció lefolytatására 9 pH értéknél lúgosabb közeget és 50—80, előnyösen 60 C° hőmérsékletet alkalmazunk. A végbemenő reakció terméke nitrogén és víz, amelyek nem jelentenek további szennyezést, mivel a folyamatban amúgy is jelen vannak. Az eljárás foganatosítására az ammónia-szintézis lefújt gázából történő argon gyártásnál használatos ammónia mosókészüléket alkalmazzuk, amelyben a gáz-víz intenzív érintkeztetésére az; ammónia mosótorony buborékoltató sapkás, tálcáit a szokásos 25—35 atm. nyomáson üzemeltetjük úgy, hogy a gázfázisban levő oxigént folyadékfázisba diffundál tatjuk és a már említett módon hidrazin-hidráttal érintkeztetve vízzé és nitrogénné alakítjuk, A reakció lefolytatásához szükséges lúgos közeget a gázban levő és a mosóvízbe oldódó nagymenynyiségű ammóniával érjük el, a reakció eredményes lejátszódásához szükséges hőmérsékletet pedig az ammónia oldódásakor felszabaduló hő szolgáltatja. A hidrazin-hidrát oldatot a reakció lefolytatásához szükséges elméleti értékének kb. háromszoros mennyiségében juttatjuk az ammónia mosóra vezetett kondenzvízbe. Ez eljárással az ammónia mosó utáni oxigén koncentráció a gázban 1 ppm (cm3 /m 3 ) alatt lesz, s ennek megfelelően a tisztított termék oxigéntartalma legfeljebb 2—7 ppm-re (cm3 /m 3 ) dúsul. A gáz-szétválasztó készülékből ily módon kilépő, gyakorlatilag oxigénmentes 99,95% tisztaságú argonban 15—50 ppm (cm3 /m 3 ) CH4, 0—15 ppm (cm3 /m 3 ) CO, 0—10 ppm (cm3/m 3 ) CO?,. 0—30 ppm (cm3/m 3 ) H 2 0 és 100—400 ppm (cm3 /m 3 ) :N 2 van. Ezt a tisztításra, kerülő gázt célszerűen a hőkicserélő előtt vezetjük ki, így a tisztításhoz szükséges hideg kalóriához nem kell külső hidegforrás, illetve csak indításkor és veszteségek pótlására kell hideg kalóriát bevezetnünk. A gáz további tisztítására ismert 5 A-s mokula-szürőt pl. NEVIKI 50 XX, vagy Linde 5 A-öst alkalmazunk •—170 189 C° közötti hőmérsékleten, néhány tized atmoszféra, túlnyomáson. E módszerrel mind a folyadék, mind a gázfázisú argonból oly mértékben távolíthatjuk el a szennyező anyagokként jelenlevő vízgőzt, széndioxidot szénmonoxidot, metánt és nitrogént, hogy az összes szennyező anyagok együttes mennyisége 10—30 ppm (cm3 /m 3 ) közötti legyen, vagyis az argon minősége 99,997— 99,999% tisztaságú. Az üzemeltetés körülményeitől függően az, egyes szennyező anyagok mennyisége az alábbi: N2 5—10 ppm (em3 /m 3 ) 5 CH4 2— 5 ppm (,c,m3 /m 3 ) 02 2— 7 ppm (cm3 /m 3 ) CO, CO2, H20, H 2 összesen 0—. 1 ppm {cm 3 /m 3 ) Az 1. ábrán látható 1 hígító- és adagolótar-10 tályban megfelelő koncentrációjú hidrazinhidrát oldatot készítünk. Ezt az; oldatot 1,5 att nyomású oxigénmentes nitrogéngázzal folytonosan benyomatjuk a 2 kondenzvíz: tartályba, az ugyancsak 1,5 att nyomáson, bevezetett 200— 15 500 lit/ó mennyiségű kondenzvízzel együtt. A 2 tartályban, a kondenzvíz fölött az oxigén távoltartására oxigénmentes nitrogéngáz atmoszférát tartunk. A 2 tartályból a. vizet a 3 szivattyúval .a 4 ammóniamosóra vezetjük és ab^ 20 ban ellenáramban érintkeztetjük az ammóniaszintézis mosandó lefújt gázával. A 4 ammóniamosó tetején óránként 500—1000 m3 menynyiségű, ammónia és oxigénmentes, gázt nyerünk, a mosó alján pedig ONTH^OH-t vezetünk 25 el. A gáz, további tisztítására a 2. ábrán látható berendezést alkalmazzuk. Az adszorbcióhoz használt molekulaszűrőt a 9, 10 csőalakú adszorberekbe helyezzük. A két adszorber közül 39 az egyik üzemben van, a másikban regenerálás történik. Az argont a példánk szerint üzemelő 1 adszorberbe a nem ábrázolt gáz-szétválasztó készülékből, 6 csővezetéken és a nyitott 7 csapon át vezetjük, legfeljebb 2500 cm3 Ar/cm 3 35 molekulaszűrő • óra sebességgel, miközben a 10 adszorberbe vezető csővezetékág 8 szelepe zárva van. Az. .argon a 9 adszorberben leadja vízgőz, széndioxid, szénmonoxid, metán és nitrogén tartalmának előbbiekben vázolt túlnyomó 40 részét és hidegen kilépve a 11 csővezetéken és 12 szelepen, át részben töltésre, részben a 13 csővezetéken a 8 szelep zárt helyzetében a 10 adszorberbe megy. A 10 adszorber fejében elhelyezett 14 villamos, fűtésen felmelegedve kb. 45 300 C°-ra hevül és felmelegíti a 10 adszorberben elhelyezett regenerálás alatt levő molekulaszűrőt, miáltal lehajtja az azon megkötött szennyező komponenseket. Szénmonoxid, metán és nitrogén eltávolításához kb. +100—150 C° 50 hőmérséklet elegendő, azonban a poláros vegyületekként szereplő széndioxid, és vízgőz eltávolításához időszakonként — kb. havonta — az adsziorbert 250 C° hőmérsékletre kell melegíteni. "" A deszorpció kezdetén a regenerálás utáni gázt a szennyezésekkel együtt lefúvatjuk, majd kb. 20 C° hőmérséklet elérésekor a 99,95% tisztaságú argonhoz vezetjük hozzá, ami- által a veszteségeket a lehető legnagyobb mértékben CO csökkentjük. A deszorpció után kikapcsoljuk a regenerálás alatt levő 10 adszorberről a fűtést és megkezdjük az előhűtést. Ezt úgy végezzük, hogy a működésben levő hideg 9 adszorberről jövő összes gázt a 12 szelep lezárásával és a C3 15 szelep nyitásával a meleg 10 adszorberre 2
