151867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás butadiénkarbonsav-piperazidok előállítására
151867 21 09 40. példa: A 31. példához: 2-metil-4-(4'-klórfenil)-4-(4"-fluorfenü)-butadién-karbonsav-(N'-metil-piperazid) Kiindulóanyagok: A') 2-metil-4-(4'-klórfenil)-4-(4"-fluorfenil)-butadién-kafbonsav (16 g). B') 7 g. A termék tulajdonságai: Szabad bázis: op. 138 C° (ligroinból). Hidroklorid: op. 216 C°; hozam 12 g. 41. példa: 2-metil-4-(4, -klórfenil)-4-(3"metil-4"-klórfenil)-butadién-karbonsav-(N'-metil-piperazid) Kiindulóanyagok: A') 2-metil-4-(4'-klórfenil)-4-(3"-metil-4"-klór-fenil)-butadién-karbonsav (17,5 g). B') 7 g. A termék tulajdonságai: Szabad bázis: viszkózus. Hidroklorid': op. 224 C°; hozam 10,3 g. A 28—41. példában leírt termékek előállítása során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő butadiénkartoonsavak (A' kiindulóanyagok) előállítása az 1. példában leírthoz hasonló módon történik, a megfelelő benzofenonból, dimetilakrilészterrel való reagáltatás útján. Az irodalomban még le nem írt benzofenonok esetében az alábbiakban megadjuk azok olvadáspontját és előállítási módját is. A 28. példához: A' kiindulóanyag: 2-metil-4-(4'-klórfenil)-4--{4"-(p-klór-fenoxi)-fenil]-butadién-karbonsav; op. 163 C° (metanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a') 114 g 4-klór-4'-(p-klórfenoxi)-benzofenon; op. 152 C°; előállítva p-klór-benzoilklorid, 4--klór-diferiiléter és alumíniumklorid felhasználásával; to') dimetilakrilészter (43 g). Hozam: 72 g. A 29. példához: A' kiindulóanyag: 2-metil-4~(4'-metilfenil)-4^ ~(3"-metilfenil)-butadién-karbonsav; op. 172 G° (metanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a') 98 g 3,4'-dimetil-benzpfenon; b'| 95 g dimetilakrilészter. Hozam: 95 g. ' A 30. példához: A' kiindulóanyag: 2-metil-4-(4'-metilfenil)-4-r(22'-metilfenil)-butadién-karbonsav; op. 198 C° (metanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a') 131 g 2,4'-dimetil-benzofenon; b') 80 g dimetilakrilészter. •»Hozam: 48 g. A' kiindulóanyag: 2-metil-4-(4'-meti]fenil)-4--(3"-metil-5"-klór-fenil)-butadién-karbohsav; op. 5 188 C° (metanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a' 107 g 3,4'-dimetil-5-klór-benzofenon; előállítva 3-metil-5-klór-benzoilklorid, toluol és alumíniumklorid felhasználásával; 10 b') 57 g~ dimetilakrilészter. Hozam: 36 g. A 32. példához: , A' kiindulóanyag: 2-metil-4-(4'-klórfenil)-4--(3"-metil-feníl)-butadién-karbonsav; op. (meta-15 nolból): 185 C°, ill. 137 C° (sztereoizomér-alakok). Előállítva az alábbi anyagokból:, a') 98 g 3-metil-4'-klór-benzofenoh, op. 107 C°; előállítva 3-metil-benzoilklorid, klórbenzol 20 és alumíniumklorid felhasználásával; b') 56 g dimetilakrilészter. Hozam: 129 g. 25 A 34. példához: A' künáulóanyag: 2-metil-4-(4'metilfánil)-4--(3",5"-diklórfenil)-butadién-karbonsav; op. 170 C° (metanolból). ^ 30 Előállítva az alábbi anyagokból: a') 102 g 3,5-diklór-4'-metil-benzofenon, op. ^ . 68 C°; előállítva 3,5-diklór-benzoilklorid, toluol és alumíniumklorid felhasználásával; b') 53 g dimetilakrilészter. 35 Hozam: 40 g. A 35. példához: A' kiindulóanyag: 2-metil-4-fenil-4-(4'-klórfe-40 nil)-butadién-karbonsav; op. 147 C° (metanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a') 151 g 4-klór-benzofenon:' b') 90 g dimetilakrilészter. 45 Hozam: 48 g. A 36. példához: k. • A' kiindulóanyag: 2i-metil-4-(4'-klórfenil)-4~ 50 -(44'-meíbxifenil)-butadién-karbonsav; op. 174 C° (izopropanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a') 107 g 4-klór-4'-metoxi-benzof enon; b') 56 g dimetilakrilészter. 55 Hozam: 63 g. A 37. példához: A' kiindulóanyag; 2-metil-4-(2'-kr'í.?emi)-4-60 -(4"-metoxi-fenil)-butadién-karbonsav; pp. 145 C° (metanolból). Előállítva az alábbi anyagokból: a') 99 g 2-klór-4'^nietoxi-benzofenon; b') 52 g dimetilakrilészter. 63 Hozam: 33 g. n
