151857. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém és piridin reakciótermékének az előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1962. VII. 17. (CE—40*7) Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1961. VII. 17. Közzététel napja: 1964. IX. 25. Megjelent: 1965. X. 01. 151857 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Bradbury Frank Raymond, Campbell Alastair, • Widnes, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Ltd. cég, London, Nagy-Britannia Eljárás fém és piridin reakciótermékének az előállítására 1 A találmány szerves kémiai eljárás, amely szerves bázisok, különösen bipiridilnek előállítási folyamatában használható. Ismeretes már, hogy bipiridileket, általában mint izomer keverékeket, úgy .állíthatunk elő, 5 hogy a nátrium és piridin reakciójának termékét oxidáljuk. Egy másik módszer szerint, melyet egy korábbi szabadalmi leírásunkban ismertettünk, a magnézium és piridin reakciójának termékét oxidáljuk. Ez eljárásokban a fé- 10 met a piridinnel hígítószer jelenlétében reagáltatjuk, amely előnyösen a bipiridilek és a fém és piridin reakciótermékének egyaránt oldószere. E célra különösen* a piridin alkalmas, ezért ez anyag feleslegét használhatjuk hígító- 15 szer gyanánt. A piridinek azonban drága anyagok és ezért kívánatos, hogy a bipiridilek előállításához szükséges mennyiség a lehető legkisebb legyen, másrészt azonban a közönséges és olcsó oldó- és hígítószerek legtöbbje nem 20 mindenben alkalmas arra, hogy a piridin feleslegét helyettesítse. Különösen a magnézium-piridin reakció termékének esetében, a közönséges oldószerek legtöbbje 'alkalmatlan,'mert ezek a reakciót akadályozzák. 25 Azt találtuk, hogy a fém-piridin reakciótermékének élőállítása során és különösen, ha a magnézium-piiidin reakciótermékét állítjuk elő, különösen alkalmas az N^N-dialkilarilamin. Ez a hígítószer lehetővé teszi, hogy a drága pi- 30 ridinből minimális mennyiséget használjunk, anélkül, hogy a reakciót magát károsítanék. Ezenfelül ez a hígítószer több tekintetben a piridinnél jobb oldószere a fém-piridin reakciójából származó köztiterméknek, úgy hogy a köztitermék ülepedésének vagy kristályosodásának veszélye *a reakcióelegyből, miközben azt az egyik edényből a másikba folyamatos eljárásban átvezetjük, csekély. Mivel a fém nem oldódott köztitermék a reaktor falán az oxidálás alól mentesülhet, a fokozott oldhatóságnak az az előnye is mutatkozik, hogy lehetővé teszi az oxidációs lépésnek (melynek során a fémpiridin reakciótermékéből bipiridil keletkezik) finomabb és teljesebb végrehajtását. A találmány szerinti eljárást fém és piridin reakciótermékíének előállítására az jellemzi, hogy a fém és a piridin reakcióját N,N-dialkilarilaínin jelenlétében hajtjuk végre. Ez az eljárás különösen alkalmazható bipiridüek előállítására oly eljárások során, amelyekben a fém és piridin reakciójának termékét bipiridil képződése közben oxidáljuk. Eltekintve az N.'N-dialkilarilamin adalék alkalmazásától, a fém és piridin reakciójának általános feltételei és kívánalmai lényegében változatlanak maradnak. Az egyetlen különbség csupán az, hogy a használt piridin menynyiségét lényegesen csökkenthetjük, egészen addig, hogy alapjában véve a reakcióhoz szük-151857