151726. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heterociklusos aminok aminoalkilezésére
Ő 151726 6 3. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 5,85 g- (0,025 mól) 3-klór-fentiazin, 0,79 g vízmentes káliumacetát és 10,1 g (0,05 mól) 3-dimetilaminopropil-dietilkarbamát kerül felhasználásra. Ily módon 6 g (0,01885 mól) klórpromazint kapunk, ami 75,4%-os hozamnak felel meg. A fenti eljárás során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő 3-dimetilaminopropil-dietilkarbamát 16 mm Hg-oszlop nyomás alatt 121— 124- C°-on forr; előállítása oly módon történik, hogy díetilkarbamoilkloridot acetonos közegben, írietilamin jelenlétében 3-dimetilamino-propa'nollal reagáltatunk. 4. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a dimetilaminopropil-dimetilkarbamát helyett azonban 10,7 g <0,05 mól) 3-dimetilaminopropil-piperidino- karboxilátot alkalmazunk. Ily módon 5,7 g promazint kapunk, ami 78,4%-os hozamnak felel meg. A fenti eljárás során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő 3-dimetilaminopropil-piperidino-karboxilát 0,1 mm Hg-oszlop nyomás alatt 109—110 C°-on forr; előállítása oly módon történik, hogy piperidino-karbamoilkloridot acetonos közegben, trietilamin jelenlétében 3-dimetilamino-propanollal reagáltatunk. 5. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 5,84 g (0,025 mól) 3-klór-fentiazin, 0,79 g káliumacetát és 10,1 g 3-dimetilaminopropil-dimetilkarbamát kerül felhasználásra. Ily módon 7,7 g 3-klór-l(ff~(3-dietilamino-propil)-fentiazint ](az elméleti hozam 89°/0 -<a) kapunk, amely 0,06 mm Hgoszlop nyomás alatt 192—195 C°-on desztillál át. 6. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 4,88 g i(0,025 mól) iminodibénzil, 0,79 g káliumacetát és 8,7 g (0,05 mól) 3-dimetilaminopropil-dimetilkarhamát kerül felhasználásra. Ily módon 3,6 g 5-(3-dimetilamino~propil)-iminodibenzolt kapunk. A visszanyerhető iminodibénzil számításbavételével, az elhasznált iminodibénzil mennyiségére számított hozam 64,6%. 7. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 4,98 g fentiazin, 0,79 vízmentes káliumacetát és 9,4 g 3--dimetilamino-2-metil-propil-dimetilkarbamát kerül felhasználásra. Ily módon 5,25 g 10-(3--dimetilamino-:2-metil-propil)-fentiazint i(az elméleti hozam 70,5%-a) kapunk; a termék 0,Í4 mm Hg-oszlop nyomás alatt 169—172, C°-on forr. 8. példa: 5 Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 5,7 g 3--metoxi-fentiazin, 0,79 g vízmentes káliumaeetát és 9,94 g 3-dimetilamino-2-metil-propil-dimetil-10 karbamát kerül felhasználásra. Ily módon 5,9 g 3-metoxi-10-H(3-dimetilamino-2-metil-propil)-féntiazint )(az elméleti hozam 72?/0 -a) kapunk, amely 0,35 mm Hg-oszlop nyomás alatt 178— 188 C°-on forr. 15 9. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 6,12 g 3-20 metiltio-fentiazin, 0,79 g káliumacetát és 8,7 g: 3-dimetilaminopropil-dimetil'karbamät kerül felhasználásra. Ily módon 7,5 g 3-metiltio-10^(:3--dimetilamino-propil)-fentiazint kapunk (az elméleti hozam 90,6%-a), amely 0,07 mm Hg-25 oszlop nyomás alatt 197—210 C°-on forr. 10. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 6,93 g 3-30' -metánszulfonil-fentiazin, 0,79 g káliumacetát és 8,7 g 3-dímetilaminopropil-dimetilkarbamát kerül felhasználásra. Ily módon 3,45 g 3-metánszulfonil-10j (3-dimetilamino-propil)-fentiazint (az elméleti hozam 38,1%-a) kapunk, amely 0,1 35 mm Hg-oszlop nyomás alatt 218—'225 C°-on forr. 11. példa: 40 Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 3-dimetilszulfamoil-fentiazint alkalmazunk. Ily módon 7,5 g 3-dimetilszulfamoil-10-)(3-dimetilamino-propil)-fentiazint (az elméleti hozam 76s 8%-a) 45 kapunk, amely 0,24 mm Hg-oszlop nyomás alatt 250—260 C°-on forr. 12. példa: 50 Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, kiindulóanyagként azonban 4,98 g fentiazin, 0,79 g káliumaeetát és 11,45 g 3-l(4-metil-piperazinil-l)-propil-dimetilkarbamát kerül felhasználásra. Ily módon 6,7 g 10^[3-(4-metil-55 -piperazinil-l)-propil]-fentiazint l (az elméleti hozam 79%-a) kapunk, amely 0,22 mm Hg-oszlop nyomás alatt 202—213 C°-on forr. 13. példa: 60 5,84 g 3-klór-fentiazin és 0,79 g káliumacetát 200—210 C° hőmérsékleten tartott elegyéhez 90 perc alatt hozzáadunk 8,7 g 3-dimetilaminopropil-dimetilkarbamátot, majd a reakcióelefiS gyet további 1 óra hosszat ugyanezen a hőmér-3
