151642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savamidok előállítására
5 151642 maradékot ledesztilláljuk. A kapott l-(3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-4-metil-piperazin 1,5 mm-en 258 C°-on forr, s állás közben megszilárdul, op.: 110—111 C°. Fumarátja 185—187 C°-on olvad. 3 7. példa: 3 g 4-i(! beta-fenil-izopropil) -piperazint 40 ml diklóretánban oldunk s hűtés közben 4,6 g 10 3,4,5-trimetoxi-benzoilkloridot adunk hozzá. Az oldatot éjszakai állás után vizes nátriumhidrokarbonát oldattal kirázzuk, majd lepároljuk. A maradékot abs. alkoholos oldatban fumársavval kezelve nyerjük az 1^3',4',5'-trTmetoxi-ben- 15 zoilj-é-í^beta^fenil-izopropilj-piperazin fumarátját. Op.: 178—180 C°. 8. példa: 20 2,86 g vízmentes piperazint 20 ml abs. piridinben oldunk s hozzáadjuk 10 g 3,4,5-trimetoxi-benzoilklorid 40 ml abs. piridinben készült oldatát. 24 órai vízfürdőn való melegítés után 25 éjszakán át állni hagyjuk, majd a piridint vákuumban lepároljuk. A maradékot 50 ml kloroformban oldjuk s a kloroformos oldatot egymás után 0,5 n sósavval, vizes nátriumhidrokarbonát oldattal, majd vízzel kirázzuk. A klo- 30 roform lepárlása után visszamaradó nyers 1,4--bisz-i(3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-piperazin abs. alkoholból átkristályosítva 220—222 C°-on olvad. 35 9. példa: 5,2 g 4-(beta-oxietil)-piperazint 50 ml abs. benzolban oldunk s keverés közben hozzácsepegtetjük "4,62 g 3,4,5-trimetoxi-benzoilklorid 40 150 ml abs. benzolban készült oldatát. Éjszakai állás után a kivált csapadékot dekantáljük s a benzolt lepároljuk. A visszamaradó l-ÍS'^'jS'-'trimetoxi-benzoilJ^^íbeta-oxietilJ-piperazint abs. alkoholos oldatban fumaráttá ala- 45 kítjuk. Op.: 184—186 C°. 1'0. példa: 50 20 g 4-J(beta-oxietil)-piperazin 200 ml száraz kloroformban készült oldatához 34 g trietilamint adunk s hűtés, valamint 'keverés közben hozzácsepegtetjük 76 g 3,4,5-trimetoxi-benzoilklorid 450 ml száraz kloroformban készült 55 oldatát. Éjszakai állás után vizes nátriumhidroikarbonát oldattal, majd vízzel kirázzuk s a kloroformot lepároljuk. A maradékot vízzel dekantálva mossuk majd kloroformmal ismét felvesszük. A kloroform lepárlása után nyert 60 .•taaradékot acetonban oldjuk s abs. alkoholos sósavval leválasztjuk az l-l(i3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-4-[beta-|(3",4",5"-trimetoxi-benzoil)-etil]-piperazin-klórhidrátot, amely acetonból átkristályosítva 189'—191 C°-on olvad. 65 11. példa: Ügy járunk el, mint a 10. példában, azzal a különbséggel, hogy 3,4,5-trimetoxi-benzoilklorid helyett 3,4-dimetoxi-benzoilkloridot alkalmazunk. A kapott l-!(3',4'-dimetoxi-benzoil)-4--[beta-(3",4"-dii metoxi-be:nzoiloxi)-etil]-piperazin klórhidrátja abs. alkohol-éterből átkristályosítva 109—112 C°-on olvad. 12. példa: Ügy járunk el, mint a 10. példában, azzal a külnbséggel, hogy 4-i(beta-oxietil)-piperazin helyett 4-(i beta~oxipropil)-piperazint alkalmazunk. A kapott l-(3',4',5'-tri:metoxi-benzoil)-4-[beta-i(3 " ,4", 5 " -trimetoxi-b enzoiloxi) -pr opil] -piperazin klórhidrátja abs. alkoholból átkristályosítva 173—175 C°-on olvad. Ugyanígy állítható elő a megfelelő 4-, (gamma-oxipropil)-pipe:razin származék is, Op.: 186—188 C°. 13. példa: 4 g a 9. példa szerint előállított l-i(3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-4-(beta-oxietil)-piperazint és 2 ml trietilamint 50 ml abs. kloroformban oldunk s keverés valamint hűtés közben részletekben hozzáadjuk 3,7 g 3,5-dimetoxi-4-butoxi-benzoil-klorid 20 ml abs. kloroformban készült oldatát, A rea'kcióelegyet a 10. példában leírt módon feldolgozva nyerjük az 1-^(3',4',5'trimetoxi-benzoil) -4- [beta- (3 " ,5 "-dimetoxi-4 " --butoxi-benzoiloxi)-etil]-piperazin-klórhidrátot mely abs. alkoholból átkristályosítva 185—187 C°-on olvad. 14. példa: A 9. példában leírtakhoz hasonló módon elkészítjük az l-|(i3',5'-dii metoxi-4'-butöxi-benzoil)-4-<(beta-oxietil)-piperazint majd ezt a 13. példában leírt módon 3,4,5-trimetoxi-benzoesav-észterré alakítjuk. A nyert l-^S'^'-dimetoxi-4'-butoxi-benzoil)-4-[beta-!(3",4",5"-trimetoxi-benzoiloxi)-etil]-piperazin klórhidrátja 89—91 C°-on olvad. 15. példa: 5,6 g l-(3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-4-i(beta-oxietil)-piperazint 40 ml abs, kloroformban oldunk és hűtés közben hozzáadjuk 3,4 g fenoxiecetsavklorid 10O ml abs. iklorofopmban készült oldatát. Éjszakai állás után nátriumhidrokarbonát oldattal kirázzuk, majd a kloroformot lepároljuk. A maradékot forró abs. alkoholban oldjuk s abs, alkoholos sósavval leválasztjuk a keletkezett l~(3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-4-[b eta^f enoxi^acetiloxi)-etil]-piperazi n-klórhidrátot, mely alkoholból átkristályosítva 193—194 C°-on olvad. 3
