151588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyengeminőségű alapanyagból készült nagy tűzállóságú anyag, ill. termék előállítására
151588 hogy a termékben maradó vasoxid nem az üveges fázisba épül be, hanem a mullit szerkezetébe. Ez szintén jelentős mértékben növeli a termék tűzállóságát. Ahhoz, hogy a mullit alacsony hőmérsékleten kialakulhasson a találmány szerint az agyag és alumíniumfluorid keverékét úgy kell hőkezelni, hogy 450—570 C° közötti hőmérsékleten az anyag megközelítse a súlyállandóságot. Ennek időtartama és az anyag méretétől, alakjától függően változik, 5 mm-nél kisebb granulátumnál a szükséges hőkezelési idő 1—2 óra, 5—10 mm-es szemcseméretnél 2—3 óra, 10—40 mm-es méretnél 3-^4 óra, 40 mm felett célszerűen 4—16 óra a hőkezelési idő. Ekkor az agyag és az alumíniumfluorid reakciójából hidrogénfluorid fejlődik és az anyag aktív amorf állapota alakul ki. Ennék az a következménye, hogy sokkal alacsonyabb hőmérsékleten már '600' C° körül kielégítő sebességgel indul meg a samott és hasonló tűzállóanyag termékek kedvező tulajdonságai hordozójának, a mulatnak . képződése. Megállapítottam, hogy ha egy mólnyi kaolinitet kettő molekulasúlynyi alumíniumfluoriddal reagáltatunk 450—570 C°-on, annál gyorsabb a reakció, minél jobban megközelítjük az 570 C°-ot. Ebből a keverékből, melynek súlyaránya egy súlyrész agyag, a 0,52 súlyrész alumíniumfluorid ideális feltételek mellett i(kis szemcseméretet, víz jelenléte kizárva) kvantitatíve mullit képződik. A gyakorlatban a nedvesség (levegő, füstgáz nedvességtartalma) miatt 5—10% többlet alkalmazandó az alumíniumfluoridból. Az agyagásvány tartalmának függvényében arányosan csökken az alumíniumfluorid menynyiség. Az alapanyag szabad sziliciumdioxid tartalmának megfelelő alumíniumfluorid aidalékmennyiséget 504/391-es szorzószámmal való megszorzás útján nyerjük. Az 570 C° alatt kialakult aktív állapotban levő termékben további hőmérséklet emelésre gyorsan lezajlik mulli tképződés és 1000 C° körül teljesen befejeződik. 'Ez az átalakulás sziliciumtetrafluorid fejlődéssel jár. A sziliciumtetrafluorid fejlődésének két aktiválási szakasza van 650 és 700, valamint 900 és 1000 C° között. A tömörség fokozása érdekében ezeket az aktiválási szakaszokat célszerű a hőkezelés folyamán figyelembe venni oly módon, hogy a kérdéses szakaszókban olyan sebességgel végezzük a hőmérséklet emelését, hogy a tartózkodási idő alatt a termék elérje, illetve megközelítse a súlyállandóságot. (500—570 C° és 800— 900 C° között.) Az 570 C° alatti súlyállandóságig történő hőkezelés alapvető fontosságú, mert to ezt nem. hajtjuk végre, az agyag és alumíniumfluorid keverékéből előbb topáz képződik, amely csak 1200 C° felett alakul át mullittá és ezenkívül a keletkező termék porozitását is növeli. Ez tűzállósági és szilárdsági szempontból kedvezőtlenebb helyzetet teremthet. A reakció kapcsán, és a sziliciumtetrafluorid hidrolíziséből létrejövő hidrogénfluorid felfog-10 ható és újból felhasználható alumíniumfluorid előállítására, és így a hidrogénfluorid visszavezethető a folyamatba. Az agyag és alumíniumfluorid keverék hőkezelése felfogható a samott gyártásihoz szükséges égetett ^jsamottírozott) kiinduló termék előállításának is. A találmány szerinti módszerrel alacsonyabb hőfokon i(950—1000 C0 -on) állítható elő a samottgyártáshoz használt égetett agyagrész. Emellett a módszerrel gyengébb minőségű agyagból gazdaságosan jó tűzálló alapanyag állítható elő úgy, hogy az égetés folyamán a gyenge minőségű agyagot alumíniumfluoriddal elkeverve hőkezeljük. Annyi alumíniumfluoridot adago-15 lünk, amennyi a szükséges tűzállóság eléréséhez megkívánható. Figyelembevéve, hogy egy molekulasúlynyi kaolint és két molekulasúlynyi alumíniumfluorid keverékéből (B58 kg kaolint+ + 168 kg alumíniumfluorid) gyakorlatilag kvantitatíve mullit keletkezik. A szükséges mértékben dúsított terméket aprítva, annyi nyers agyaggal keverjük el, ami az égetéssel dúsított termék formázásához és kötéséhez szükséges. Majd formázás után a nyersagyag tömörre égési hőmérsékletére való felfűtéssel és azon a hőmérsékleten való tartással és azt követő fokozatos lehűtéssel nyerjük a nagytűzállóságú jó minőségű terméket. Az ily módon előállításra kerülő anyag tűzállósága a kiindulási agyag 30 tűzállóságától, az előzsugorításhoz felhasznált alumíniumfluorid mennyiségétől és az előzsugorított termék és nyersagyag keverékének, ami végső formázásra kerül, arányától függ. „A" Si02 , „B" A1 2 0 3 , „C" kötöttvíz tartalmú agyagból mullit összetétel kialakításához az alábbi képlet által meghatározott „D" alumíniumfluorid tartalom szükséges a találmányban leírt eljárás szerint: Az alumíniumfluorid mennyiség két részből tevődik össze, az egyik az agyagásványok összetételének mullittá való kiegészítéséhez szükséges mennyiségből, a másik pedig a fölöslegben levő sziliciumdioxidnak mullittá való átalakításához szükséges mennyiségből: 20 25 19 40 45 50 A-282 718 248 752 B B 1.4 _J1, — =D 10O8 720 14 = E A többlet sziliciumdioxid, vagyis az az SiOo mennyiség, amely nem az agyagásványban van 55 beépülve, 1,0/0,720-szoros, illetve 1,008/0,781 mennyiségű alumíniumfluoriddal alakítható át mullittá. „D" mennyiségű alumíniumfluorid esetében 3A12 C>3 21SÍO2, ,,E" mennyiségű alumíniumfluorid adagolás esetén 2AI2O3SÍO2 össze-60 tételű mullitfázis képződik. Az alumíniumfluoriddal dúsított tűzállóanyagokra jellemző és azonosításukra is felhasználható, hogy a mullit néhány tized % fluort tartalmaz, a röntgenvonalak pedig a nagyobb értékek irányában 65 tolódnak el a fluort nem tartalmazó mullit