151578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kenőanyag és hidraulikus folyadék gyanánt használható anyagkompozíció előállítására
Í5Í578 IS 16 mossuk, majd desztilláljuk. A xilol ledesztillálása után a desztillálást nagyvákuum alatt folytatjuk. Ily módon 165 rész hígan folyó masszát kapunk, amely 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt 169—171 °-on forr, törésmutatója 25 nD = 1,5075, az anyag —54° hőmérsékleten még tiszta és mozgékony. Elemzés: C19 H 3íi N 6 , mólsúly 350 számított C 65,2%, H 10,3%, N 24,00%; talált C 65,15%, H 10,85%, N 23,63%. Ugyanezt a végterméket oly módon is előállíthatjuk, hogy a fenti eljárás során nátriumhidroxid helyett káliumhidroxidot vagy e két hidroxid keverékét alkalmazzuk. A nátriumhidroxid helyett az oktilamin nagy feleslege is alkalmazható. Minthogy ez a termék —54° hőmérsékleten még folyékony tiszta folyadék, amelynek illékonysága csekély, forrpontja igen magas és termikus stabilitása igen nagy, e vegyület önmagában vagy hasonló tulajdonságokkal rendelkező más vegyületekkel kombináltan jól használható hidraulikus folyadékként és kenőanyagként szélsőséges igénybevételi feltételek között is, mint pl. repülőgépek hajtóberendezéseiben. c) 2,4-bisz-dietilamino-6-p-fenoxifenilamino-s-triazin (III) 103 rész 2,4-bisz-dietilamino-6-klór-s-triazin, 129 rész p-fenoxiaminobenzol és 16 rész porított nátriumhidroxid elegyét keverés közben 5 óra hosszat hevítjük 150°, majd ezt követően 33 // ± óra hosszat 165° hőmérsékleten. A reakcióelegyben jelenlevő szervetlen anyagokat ezután kiszűrjük és a szüredéket vákuum alatt frakcionáltan, desztilláljuk. A kívánt triazinszármazék 0,05 mm Hg-oszlop nyomás alatt 225— 233°-on (280—290° fürdő-hőmérséklet mellett) bomlás nélkül desztillál át, nagy viszkozitású folyadékként. Hozam az elméleti mennyiség 91,9%-a. Elemzés: C2 3H 30 N 6 , mólsúly 406 számított C 68,00%, H 7,38%, N 20,61%; talált C 68,03%, H 7,51%, N 20,60%. Ez a termék igen jó termikus stabilitást és csekély illékonyságot mutat; ez utóbbi tulajdonságról oly módon győződhetünk meg, hogy légköri nyomás alatt, 400° hőmérsékleten 6 óra hosszat nitrogén-gázáramot vezetünk az anyagon keresztül, amikor is mindössze 2,7% súlyveszteség tapasztalható. E tulajdonságok, valamint a nagy viszkozitás folytán ez az anyag igen értékes kenőanyagként alkalmazható magas hőmérsékleten dolgozó géprészek kenésére. d) 2,4-bisz-dibutilamino-6-p-terc.butilf enil-' amino-s-triazin (IV) 148 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazin, 105 rész: p-terc.butilanilin és 16 rész porított nátriumhidroxid elegyét keverés közben 15 percig 100°, majd 8 óra hosszat 140° hőmérsékleten hevítjük. Ezután xilollal hígítjuk az elegyet, a szervetlen alkotórészeket kiszűrjük, a szüredéket vízzel mossuk, szárítjuk és desztilláljuk. 0,1 mm Hg-oszlop nyomás alatt 224— 232°-on desztillál át a kívánt termék: 179 rész színtelen olaj, amelynek törésmutatója no = 1,5432. Hozam az elméleti mennyiség 97,1%-a. Elemzés: C2 gH 50 N 6 számított C 72,30%, H 10,37%, N 17,43%; talált C 72,46%), H 10,46%, N 17,47%. E termék igen jó termikus stabilitást és csekély illékonyságot mutat; légköri nyomáson, 400° hőmérsékleten 6 óra hosszat átvezetett nitrogén-gázáram hatására a súlyveszteség csupán 10%. E tulajdonságok és az előnyös köze^ pes viszkozitás folytán, amely a hőmérséklettel igen kevéssé változik, e melaminszármazék jól használható gázturbinákban turbinaolajként. e) 2,4-bisz-dietilamino-6-(gamma-butoxi-propilamino)-s^triazin (V) 103 rész 2-dietilamino-4-dibutilamino-6-klór-s-triazin, 78,5 rész gamma-butoxinropilamin és 20 rész porított nátriumhidroxid elegyét 1 óra hosszat hevítjük 100°, majd 4 óra hosszat 120° hőmérsékleten, állandó keverés közben. Azután 170 rész xilolt adunk az elegyhez és 6 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Utána az elegyet leszűrjük és a szüredéket frakcicnáltan desztilláljuk. 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt 156—160°-on 121 rész színtelen olaj 25 desztillál át, amelynek törésmutatója no = 1,5091. Hozam 86,5%. Elemzés: C18 H 36 N tí O, mólsúly 352 számított C 61,40%, H 10,43%, N 23,80%; talált C 61,34%, H 10,32%, N 24,17%. Ez az új melaminszármazék mozgékony folyadék, amely csak —41° hőmérsékleten szilárdul meg. Viszkozitása széles hőmérséklettartományban csak viszonylag kevéssé változik. A folyadék nehezen illanó és igen termostabil, így jól használható turbinaolajként, pl. gépkocsi0 folyadékos tengelykapcsolóiban. f) 2-dietilamino-4-dibutilamino-6-oktadecilamino-s-triazin (VI) 119 rész 2-dietilamino-4-dibutilamino-6-klór-s-triazin (fp. 0,02 mm, 138°, nD a = 1,5142), 112 rész oktadecilamin és 20 rész porított nátriumhidroxid elegyét egy óra hosszat hevítjük 100°, majd 41 / 2 óra hosszat 120° hőmérsékleten. Ezután 170 rész xilollal hígítjuk az elegyet és további 6 óra hosszat hevítjük visszafolyató hűtő alatt, keverés közben. A szervetlen részek kiszűrése után a szüredéket vízzel mossuk, az oldószereket és az amin feleslegét 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt frakcionáltan desztilláljuk, majd az anyagot még 1 óra hosszat tartjuk 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt 240° hőmérsékletű fürdőben. A kapott 194 rész ma-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8
