151578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kenőanyag és hidraulikus folyadék gyanánt használható anyagkompozíció előállítására
17 151578 18 radék színtelen olaj, amelynek törésmutatója no = 1,5055; —30° hőmérsékleten az anyag kristályosodik. Hozam az elméleti mennyiség 93,5%-a. 3 Elemzés: C33 H 68 N6 , mólsúly 546 számított C 72,7%, H 12,10%, N 15,49%; talált C 72,96%, H 12,31%, N 15,22%. Ez a melaminszármazék igen nagyfokú ter- 10 mikus stabilitást mutat, igen magas hőmérsékleteken is csak kevéssé illékony, viszkozitása igen nagy és viszonylag kevéssé függ a hőmérséklettől. Így pl. a 98,8° hőmérsékleten mért viszkozitás 380°-on történő 6 órai hevítés után 15 csupán 0,7%-ot változik. Az említett tulajdonságok folytán ez az anyag kiváló kenőanyag. g) 2,4,6-trisz-dibutilamino-s-triazin (VII) 110,8 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazin (fp. 0,1 mm 162°; n„= 1,5071), 77,5 rész dibutilamin és 12 rész porított nátriumhidroxid elegyét az 1. példában leírthoz hasonló módon 25 120° hőmérsékletre hevítjük, majd 8 óra hoszszat 150°-on tartjuk. Ezután leszűrjük a reakcióelegyet, a szüredéket vízzel mossuk és frakcionáltál! desztilláljuk. Ily módon 118 rész színtelen olajat kapunk, amely 0,05 mm Hg-oszlop 30 nyomás alatt 196—199°-on desztillál át, törés-25 mutatója n» = 1,4948. Hozam az elméleti mennyiség 85,6%-a. Elemzés: C27 H 54 N 6 , mólsúly 462. 35 számított C 70,00%, H 11,70%, N 18,20%; talált C 70,10%, H 11,69%, N 18,33%. Ez a melaminszármazék igen kevéssé illékony és nagy termostabilitást mutató viszkózus folyadék. Viszkozitása viszonylag kevéssé függ a 40 hőmérséklettől. E tulajdonságai folytán a termék jól használható turbinaolajként. h) 2,4-bisz-dibutilamino-6-hexametilénimino-s-triazin (VIII) 45 109,5 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazin, 39,6 rész hexametilénimin és 15,2 rész porított nátriumhidroxid elegyét erélyes hűtés közben keverjük. Fél órai keverés után a reak- 50 cióelegyet 120° hőmérsékletre hevítjük, majd 150 rész xilol hozzáadása után a keverést 9 óra hosszat folytatjuk ugyanezen a hőmérsékleten. A szokásos módon történő feldolgozás és desztillálás után 121 rész színtelen olajat kapunk, 55 amelynek főfrakciója 0,002 mm Hg-oszlop nyomás alatt 178—180c -on desztillál át. Törésmutató nD 5 = 1,5123. Hozam: 93,5%. Elemezés: C2 5H 48 N 6 , mólsúly 432. 60 számított C 69í5%, H 11,12%, N 19,44%; talált C 69,73%, H 11,23,%, N 19,40%. Ez a melaminszármazék viszkózus folyadék, amely csak —57° hőmérsékleten dermed meg, igen kevéssé illékony és nagy termostabilitást 65 mutat. E tulajdonságai folytán az anyag jól használható hidraulikus folyadékként szélsőséges üzemi feltételek mellett, valamint kenőanyagként is. i) 2,4-bisz-dibutilamino-6-dioktadecilamino-s-triazin (IX) 123,2 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazin, 230 rész „ARMEEN 2 HT" (az Armour Company amerikai cég terméke, amely legalább 75% dioktadeci] amint tartalmaz) és 15 rész porított nátriumhidroxid elegyét 3 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten, majd 250 rész xilolt adunk hozzá és 14 óra hosszat 145° hőmérsékleten folytatjuk a keverést. A meleg oldatot vízzel elkeverjük, a xilolos réteget különválasztjuk és a vizet xilol-víz azeotrop elegy alakjában eltávolítjuk. A maradékot azután 40 percig 240° hőmérsékleten tartjuk, majd 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt az illékony részeket ledesztilláljuk. 385 rész zsíros massza ma-25 rad vissza, amelynek törésmutatója nD =1,4839. A terméket mennyiségi hozammal kapjuk. Elemzés: C5g H 110 N 6 , mólsúly 854 számított C 77,20%, H 12,90%, N 9,94%; talált C 77,21%, H 12,80%, N 9,47%. Ez a nagy viszkozitású massza kiváló kenőtulajdonságai, nagyfokú termostabilitása és igen csekély illékonysága folytán értékes kenőanyag. j) 1250 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazint és 1490 rész „Amin Armeen 2C" készítményt (összetételét lásd alább) 5 literes gömblombikban, nitrogén-légkörben összekeverünk. Ezután 150 rész porított nátriumhidroxidot adunk hozzá. A fellépő exoterm reakció következtében a reakcióelegy hőmérséklete 135 C°-ra emelkedik. A reakcióelegyet ezután 130 C° hőmérsékletű fürdőben 20 óra hosszat keverjük, majd 90 C°-on vízzel addig mossuk, míg 7—8 pH-értéket mutat és klórióntól mentessé válik, ezután hidegen leszűrjük. Hozam: az elméleti mennyiség 87%-a. A maradék túlnyomórészt tercier aminokból áll. Az e példa szerinti eljárás esetében a szüredék 0,3% szekundér és primer amint, továbbá 1,65% tercier amint tartalmaz. A felhasznált aminelegy összetételétől függően primer, szekundér vagy tercier aminőktől mentes szüredéket kaphatunk. Az e példa és az alább következő példák szerinti eljárásban felhasználásra kerülő „Amin Armeen 2C" az Armour Chemical Division Chicago, USA, cég technikai minőségű terméke, amely 85,6% szekundér amint (423 átlagos molekulasúllyal), 6,6% priméramint (220 átlagos molekulasúllyal) és 7,8% tercier amint (626 átlagos molekulasúllyal) tartalmaz. Az „Amin Armeen 2C" az alábbi százalékos gyök-eloszlást mutatja: C8 8%, Cio 9%, C 12 47%, C14 18%, C 16 8%, dg 10%, C la telítetlen 0%. 30 35 55 60 9
