151493. lajstromszámú szabadalom • Eljárás főként hajápolószerként használható, nem higroszkópos, gyantaszerű anyag előállítására

3 151493 4 elegyet állandóan keverni kell. A reakció lezajlása után keletkezett terméket bizonyos ideig közönséges hőmérsékleten, vagy kissé magasabb hőmérsékleten tovább kavarjuk, minek során az elegyben levő halogénhidrogén jelentékeny része eltávozik. Ezután a reakcióelegyet közömbös szerves oldószerben elkeverjük. E célra bármely közömbös szerves oldószer alkalmas, melyben a reakciótermék oldódik, ilyen előnyösen az aceton. A használt oldószermennyiség nincs különleges kritériumoknak alávetve. így pl. éppen annyi oldószert használhatunk, amennyi a termék teljes feloldásához szükséges. Lehet azonban ennél nagyobb vagy kisebb oldószermennyiséget is használnunk. A feloldáshoz éppen szükséges oldószernél nagyobb mennyiség nem jár különös előnynyel. Másrészt az is elégséges, hogy csupán annyi oldószert vegyünk, amennyi a termék egy további feldolgozására alkalmas feliszapolásához szükséges. Az oldószer hozzáadása után a reakcióelegy semlegesítéséhez elégséges mennyiségű alkálit adunk hozzá. Általában az első reakciólépésben alkalmazott p-nitrobenzoilhalogenid 1 mólra 1 mal alkálit használunk. Alkáliként az alkáliföldfémoxidok, -karbonátok és -hidrogénkarbonátok Vagy alkáliférnkarbonátok vagy -hidrogénkarbonátok, pl. nátriumkarbonát, káliumkarbonát, kalciumkarbonát, nátriumhidrogénkarbonát, káliumhidrogénkarbonát és kalciumoxid használhatók. Előnyösnek mutatkozott a nátriumhidrogénkarbonát. A semlegesítést a közönséges hőmérséklet és az elegy viszszafolyatási hőmérséklete közötti hőmérséklettartományban hajthatjuk végre, miközben az elegyet addig kavarjuk és adott esetben hevítjük, amíg a széndioxidfejlődés meg nem szűnik. Ezután szűrünk és az oldhatatlan maradékot acetonnal kimossuk. A mosófolyadékkal egyesített szűrletet csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. Az oldószer lehajtása után visszamaradó anyagot ezután megfelelő oldószerben, pl. kis szénatomszámú alifás alkoholban, mint metil- vagy etilalkoholban feloldjuk és az oldatban levő anyagot redukáljuk, amikor az első lépésben kapott p-nitrobenzoesavészterek a pantenol p-aminobenzoesavésztereivé alakulnak. A redukálást kémiai szerekkel, pl. nátriumhidrogénszulfittal vagy hidrogénnel, katalizátor mint platina, palládium vagy Raney-nikkel jelenlétében hajthatjuk végre. Előnyösen úgy járunk el, hogy az első lépés oldatban levő reakciótermékét hidrogénnel, Raney-nikkel jelenlétében redukáljuk, mely műveletet ugyancsak előnyösen szobahőmérsékleten és kb. 3,5 kg/cm2 hidrogénnyomáson végzünk el. A redukciót azonban magasabb hőmérsékleten és/'iiletve/vagy nagyobb vagy kisebb gáznyomáson is foganatosíthatjuk. A redukció befejeztével a reakcióterméket a katalizátor eltávolítása végett megszűrjük. Az oldószer lehajtása után a*kívánt végtermékhez jutunk el, nem-higroszkópos, üvegszerű tömeg alakjában. Ezt azután a szokásos módon finom, nem-higroszkópos porrá alakíthatjuk. Mint említettük, a d- vagy d,l-pantenol találmány szerint kapott új észterei különösen alkalmasak hajápoló permetkészítmények rög-5 zítő komponenseként. Rögzítő komponensként ilyenféle készítményekben önmagukban is felhasználhatók, de alkalmazhatók egymással vagy egyéb, már ismert anyagokkal való keverékben, amely keverékek ugyancsak rögzítő tulaj-10 donságokat mutatnak. Használhatók továbbá hajápoló permetkészítményekben egyéb szokásos alkatrészekkel elkeverve, így illatanyagokkal, antisztatikus hatású szerekkel, a haj járu^ lékös kondicionáló szereivel, lágyítókkal stb. 15 keverten. A találmány szerint előállítható termékek továbbá hajtószerekkel is kombinálhatók, amelyek a hajápoló permetkészítmények szokásos alkatrészei. A találmány szerinti hajápoló szerek hajtószerként előnyösen folyós 20 fluorszénhidrogéneket, mint pl. az E. I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington cég részéről Freon néven vagy az Allied Chemical & Dye Corporation, New York cég részéről Genetron megnevezésű, vagy a Pennsalt Chemicals Coras poration, Philadelphia cég részéről Isotron megnevezésű kereskedelmi anyagokat tartalmaznak. Különösen előnyös hajtószert kapunk, ha különféle Freon-termékeket, pl. Freon 11-et (triklórmonofluormetánt), Freon 12-őt (diklórdi-30 flúormetánt) és Freon 114-et (szimmetrikus diklórtetrafluoretánt) egymással keverünk. Előnyösen alkalmasak a Freon 11 és Freon 12, továbbá Freon 12 és Freon 114 oly keverékarányai, melyeket az előállító cég 8,5—42 kg/m2 35 nyomástartományban ajánl. A találmány szerinti hajápoló permetkészítmények egyszerű módon állíthatók elő. A rögzítő komponenst, melynek előállítási módját ismertettük, a mindenkor kívánt további kom-40 ponensekkel, pl. illatanyagokkal, antisztatikus hatású anyagokkal, hajkondícionálószer-adalékokkal és hasonlókkal együttesen megfelelő oldószerben feloldjuk, amikor oly oldatot kapunk, melyet a következőkben koncehtrátum-45 nak nevezünk. E koncentrátum előállításához oldószerként előnyösen kis szénatomszámú alifás alkoholt, pl. etilalkoholt használhatunk. Az alkohol mennyisége tág határok között változhat. Általában oldószerként oly mennyiséget 50 kell használni, hogy az így kapott koncentrátum a találmány szerinti rögzítő komponensből kb. 1—10 súly%-ot tartalmazzon. Oldószerként előnyösen az SDA No. 40 (vízmentes) megjelölésű ismert denaturált alkohol használható., Vízmen-55 tes oldószereket akkor alkalmazhatunk előnynyel, ha a permettartó korrózióra érzékeny. A koncentrátumot és a hajtószert megfelelő permettartóban, ismert módon csomagoljuk. A koncentrátumnak és a hajtószernek meny-60 nyiségi aránya a permetkészítményben igen tág határok között ingadozhat. Ez az arány általában 2 súlyrész hajtószer 1 súlyrész koncentrátumrá, amely esetben a kész permetkészítmény kb. 0,25—10 súly% rögzítő kompo-65 nenst; tartalmaz. 2