151493. lajstromszámú szabadalom • Eljárás főként hajápolószerként használható, nem higroszkópos, gyantaszerű anyag előállítására

151493 5 S A koncentrátum és hajtószer csomagolása pl. az ún. hidegentöltő eljárással történhet, amikor a koncén trátumot kb. 0 G°-ra lehűtve visszük a permettartóba. Ezután az előzőleg —10 C°-ra lehűtött hajtószert töltjük a tartóba, melyet oly fedővel zárunk le, mely megfelelő szeleppel van ellátva, melynek segítségével a tartalmat szükség szerint kipermetezhetjük. Ehelyett a hidegen töltő eljárás helyett pl. az ún. nyomás alatt töltő eljárást is használhatjuk. A találmány szerinti eljárással kapott új, hajrögzítő hatású termékek gyantaszerű tömegek, amelyek a pantenol p-aminobenzoesavészterét tartalmazzák. Jellemző rájuk, hogy gyantaszerű külsejük van és alkoholos oldatban használva nem ragadós és nem-higroszkópos filmeket képeznek. Továbbá kitűnnek azzal, hogy hajápoló permetkészítmények haj rögzítő alkatrészeként rendkívül alkalmasak. Ezenkívül ez anyagoknak haj ápolószerként való alkalmazása során még az alábbi további előnyök adódnak. Hajápoló permetkészítmények, amelyek e terméket tartalmazzák, a hajra f elvive semmi vagy csak igen csekély hajlamot mutatnak a lepattogzásra. Megállapítottuk továbbá, hogy e termékek a napfénnyel szemben árnyékoló hatásúak és ezért a hajat a napsugárzás okozta nemkívánatos kifakulástól megvédik. Végül, annak alapján, hogy e termékek' nem higroszkóposak, a velük kezelt haj hatékonyan megmaradi a neki egyszer adott alakban, mégpedig különösen akkor is, amikor a légnedvesség nagy. Másfelől a rögzítőszer igen egyszerű módon ismét eltávolítható a hajról a szokásos szappanok és samponok használatával. A leglényegesebb eljárási lépések az új, gyaritaszerű termékek előállítására, az eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a következők. Pantenolt, mégpedig d-pantenolt vagy d,l-pantenolt p-nitrobenzoilkloriddal reakcióba hozunk, amihez 1 mol pantenolra 3 mol p-nitrobenzoilkloridot használunk. Az így kapott reakciótermékhez közömbös szerves oldószert és alkálit, pl. alkáliföldfémkarbonátot, -hidrogénkarbonátot vagy -oxidot vagy alkálikarbonátot vagy -dikarbonátot adunk. Ezután az oldószert a reakcióterméktől elkülönítjük és a kapott maradékot kis szénatomszámú alifás alkoholokban feloldjuk, majd valamely ismert módszerrel redukálásnak vetjük alá. A redukálás termékét ezután az oldószertől a szokásos módon különíthetjük el. Ekkor nem-higroszkópos, gyantaszerű terméket kapunk, amely a pantenol p-aminobenzoesavészterét tartalmazza és amely különösen alkalmas hajápolószerek, különösen permetkészítmények rögzítő komponenseként való felhasználásra. A következőkben a találmány tárgyát példákon világítjuk meg, melyekben, ha külön utalás nem történik, valamennyi mennyiségarány súlyrészekben és valamennyi hőmérséklet Celsius fokokban van megadva. 1. példa: 0,1 mol d-pantenolt és 0,3 mol p-nitrobenzoilkloridot reakcióedénybe viszünk és az elegyet kavarás közben addig melegítjük, amíg a reakcióban részt vevő két anyag között az exoterm reakció beindul. Az exoterm reakció további spontán lefolyása után a reakcióterméket kavarás közben, a keletkező klórhidrogén eltávolítására gőzfürdőn hevítjük. A reakcióterméket ezután mintegy 200 ml acetonban feloldjuk és ehhez az oldathoz 0,3 mol nátriumhidrogénkarbonátot adunk. Ezután a reakcióelegyet kb. 30 percig visszafolyatással melegítjük. A még meleg oldatot leszűrjük és a szűrőn visszamaradó, fel nem oldott maradékot acetonnal mossuk. A szűrletet és a mosófolyadékot egyesítjük és az így kapott oldatot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. A visszamaradó maradékot ezután metanolban feloldjuk és Raneynikkel katalizátor jelenlétében, közönséges hőmérsékleten hidrogénnel, kb. 3,5 kg/cm2

hidrogéngáznyomás alkalmazásával redukáljuk. A termék teljes redukálása után a reakcióterméket szűréssel elválasztjuk a katalizátortól. A .szűrletet szárazra pároljuk és a kívánt terméket nem-higroszkópos, üvegszerű tömeg alakjában kapjuk. Ez a termék a d-pantenol p-aminobenzoesavészterét tartalmazza. Finom porrá őröljük. 2. példa: 0,3 mol p-nitrobenzoilkloridot 0,1 mol d,l-pantenollal reagáltatunk, a reakcióterméket hidrogénezzük, amikor is az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott termék a d,l-pantenol p-aminobenzoesavészterét tartalmazza. Azt találtuk, hogy lényegében tri-(p-aminobenzoil)-d,l~pantenolból, továbbá csekély mennyiségben di-(p-aminobenzoil)-d,l-pantenol és metil-p-aminobenzoátból áll. Ez a termék nem-higroszkópos és gyantaszerű. A porított termék alkoholos oldatainak vékony rétegben való permetezésekor nemragadós filmet kapunk. 3. példa: Az 1. példa szerint előállított termék 0,5 súly-50 részét és egy illatanyagolaj 0,2 súlyrészét egymással elegyítjük és ezt az elegyet SDA No. 40 vízmentes alkohol 32,3 súlyrészében feloldjuk. Az így kapott oldatot hajtószerrel együtt aeroszol-permettartőba csomagoljuk, amikor is 55 hajtóanyagként 60,0 sűlyrész Freon 11 és 40,0 súlyrész Freon 12 elegyét használjuk. Az alkalmazott permettartó a következő részekből áll: a) egy kb. 210 ml űrtartalmú szokásos aeroszoltartóból, kívül lágyan forrasztott oldalperern-60 mel, domború, kb. 2,5 cm-es nyílással ellátott felsőrésszel és konkáv alappal; e tartó elektrolit tosan cinkkel bevont bádogból készült, belső fele nincs mázolva; b) tányérszelepből (például a Firma Precision Valve Corporation, Yonkers, 65 New York NN modellje), polietilén nyomó-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3