151476. lajstromszámú szabadalom • Görgős véső elvén dolgozó aknafúró berendezés
5 151477 6 késztetése nélkül az etilalkohol és a klór gáz közvetlen reagaltatasa hipoklorit és etilklorid képződése, miatt robbanást eredményezett volna, a .mellékreakciók által okozott komoly veszteségek mellett. Lényege továbbá a találmánynak, hogy az etilalkohol, illetve a reakeiókeverék végig saját súlyánál fogva áramlik át a rendszeren, minélfogva semmiféle közbenső átemelő művelet elvégzése nem szükséges. A készülékek' ennek ellenére egymás mellet iá elhelyezhetők, mért azokat a közlekedőedényekre érvényes törvény szerint alakítjuk ki. és kötjük össze." A találmány értelmében katalizátort csak az utolsó fázisban alkalmazunk. Az eljárás révén a katalizátor jelenlétében végbemenő klórozás időtartamát nagy reakciósebesség alkalmazásával a lehető legrövidebbre szabhatjuk, aminek következtében kedvezőtlen mellékhatások (robbanásveszély) már nem léphetnek fel. A nagy gázsebesség miatt ugyanis a gáz egységnyi térfogatára eső, a katalizátor oldásánál szükségszerűen keletkező hidrogén mennyisége elhanyagolható. Ugyancsak a találmány szerinti eljárás eredményezi a klorál tisztításának szinte minden veszteség nélküli végrehajtását. A klorál tisztítása ismert elv szerint kénsavról történő desztillációval hajtható végre. A találmány szeriint ezt úgy végezzük, hogy a reakcióterméket folytonosan utántáplált forró,kénsavon vezetjük át, s így abból a klorál piUanaszerűén kidesztillál anélkül, hogy a kénsav roncsoló hatása érvényre juthatna, továbbá anélkül is, hogy á desztilláció során egyéb melléktermékek is eltávoznának. A találmány szerinti eljárást célszerűen olyan berendezésben foganatosíthatjuk, amelynek egymással sorbakapcsolt tárolótartálya, sósavadszOTbere, a folyadékfázist nagy felületen elosztó, célszerűen Baschig-gyűrűkkel töltött filmreaktora, vízszintesen, vagy közel vízszintesen elrendezett terelőlapokkal rendelkező, az ellenáramban haladó reakcióelegyet és klórgázt a reaktorok magassági méreténél legalább ötször hosszabb út megtételére kényszerítő reaktorai, katalizátorral töltött reaktora, kénsavdesztillációja, a sósavgázok vezetékeibe beiktatott, legalább két hűtője és kénsavadagolója van, ill. vannak. ! A találmány szerinti eljárás folyamatát és az annak végrehajtására szolgáló berendezés elrendezését a rajz szemlélteti, amelyet az eljárás lefolytatására szolgáló példa kapcsán ismertetünk. Az 1 tárolótartályból óránként 29,7 kg, 37,4 hlf 0,78/20 C° fajsúlyú etilalkoholt vezetünk a^ rendszerbe. Ezzel ellenáramban vezetünk be az 5 fűtött és a 4 hűtött reaktorokon, valamint a 3 filmreaktoron át 52 kg/óra '(}17 m3 /óra) menynyiségű klórgázt. A külső hűtéssel 15—30 C° közötti hőmérsékleten tartott 2 sósavadszorberből óránként 75,8 kg sósavgázt vezetünk el. E sósavgáz 2,6 kg etilalkoholt és 7,4 kg etílkloridot visz magával. E fejterméket a csatlakozó csővezetékibe épített 8 hűtőn vezetjük át, s az ebben lecsapatott szerves terméket visszavezetjük a .3 és 4 reaktorok közötti csőszakiaszba. A 3 filmreaktorban a sósavval telített etilalkohol elegyedik az 5 és 4 reaktorokon átvezetett klórgázzal, illetve az ezekben a reaktorokban képződött sósavgázokkal. A reaktor. Rasehig-töltetén kialakított nagyfelületű folyadékgáz érintkezés folytán a határrétegek állandó megújulása mellett a klórgáz gyakorlatilag teljesen lereagál. Ezért a 3 filmreaktort elhagyó termék már reakciómentesen lép. a 2 sósavadszorberbe, s ott csak. adszorpció megy végbe. A 3 filmreaktorból továbbfolyó 1,20/20 ,C° fajsúlyú reakciókeverék a 4 reaktorban exoterm reakció közben a sósav- és klórgázokkal elegyedik, ilí. reagál. A reaktorhőmérsékletet külső hűtéssel 70 C° körüli hőmérsékleten tartjuk. Az 5 reaktorban a reakció endotei'm, a szükséges 85 C° hőmérsékletet fűtéssel biztosítjuk. Az innét kilépő anyag fajsúlya kb. 1,50/20 C°. E reakciókeveróket a 6 katalizátoros reaktorba vezetjük, éspedig úgy, hogy annak folyadéknivója és beömlőpontja alacsonyabban feküdjék, mint a 4 hűtött reaktoré. Ezen elrendezés révén a 4, 5 reaktorokból a reakciókeverék saját súlyánál fogva folytonosan áramlik az e reaktorokkal egy szinten levő 6 katalizátoros reaktorba, ahol a reákciókeveréket vaskatalizátor jelenlétében óránként 70,8 kg (23 m3 /óra) friss klórgázzal órintkeztetjük. 'Ebben a reaktorban a reakció endoterm, a szükséges 90 C° hőmérsékletet külső fűtéssel biztosítjuk. Célszerűnek mutatkozott olyan elrendezés, amely szerint csak a reaktor alsó kétharmadát vettük körül fütőköpennyel, mert így a reakciósebességet az alsó szakaszban növeltük meg, a fejlődő klórtartalmú sósavgázt pedig alacsonyabb hőmérsékleten vezettük a 7 hűtőbe. A 7 hűtőt azért alkalmazzuk, hogy a 3 filmreaktorba vezetett klórtartalmú sósavgázzal a 3 filmreaktort túl ne melegítsük. A 6 katalizátoros reaktorban a reakció utolsó fázisát is végrehajtjuk és a 9 folytonos desztillálóba óránként ©6,7 'kg nyers klorált vezetünk, amelynek fajsúlya kb. 1,56/20 C°, Moráltartalma 82%-nál nagyobb, víztartalma pedig kb. 3%. A 9 folytonois desztillálóba vezetett nyers klorált 98°/o-os, kb. 110 C° hőmérsékletű, kénsavrétegen buborékoltatjuk át és 1001 C° körüli hőmérsékleten és , piUariatszerűen desztilláljuk ki a készülékből. A 9 desztillálóbó] óránként 56- kg desztillált klorált és 33,1 kg aljkénsavat vezetünk el, mimiellett 2:2,4 kg/óra kénsav folytonos adagolása szükséges. Az így nyert kidesztillált és hűtés: útján kondenzált technikai klorál és a bevezetett kénsav súlyaránya. 5:2. A nyers klorálban levő vizet és szennyező klórozási melléktermékeket a szennyezett kénsav tartalmazza. A folytonos desztilláló kikapcsolásával az etilalkohol víztartalmától függően különböző víztartalmú klo-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3>.
