151405. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új antibiotikum kinyerésére és tisztítására
151405 elegyét adjuk, majd az így kapott oldatot 12— 48 óra hosszat, előnyösen 30—40 C° hőmérsékleten állni hagyjuk. A tisztított kristályos 9971 R. P. »antibiotikumot azután közvetlenül elkülönítjük, esetleg — teljies színtelenítés elérése ér- 5 dekében — dimetilszulfoxiddal történő mosás után. A találmány szerinti eljárás, harmadik sza-. kasza ab'ból áll, hogy a fenti módon nyert tisztított kristályos terméket meglúgosított, előnyö- 30 sen 10 és 11 közötti pH-értékű vízben szuszpendáljuk; a kapott szuszpenziót szobahőmérsékleten 1—4 óra hosszat keverjük. E művelet után az antibiotikum, amelynek egy része a fentiek során oldatba ment, megváltozott kris- 15* tály-formában magától újból kristályosodik. Áz oldat pH-értékét ezután 7 körülire állítjuk,' majd 30—60 perces érlelés után a kristályokat elkülönítjük. Ily módon tiszta, kristályos állapotban kapjuk a 9971 R. P. antibiotikumot. 20 A fent leírt tisztítási eljárással a 9971 R. P. antibiotikumot olyan kristályos alakban kapjuk, amely tisztább a törzsszabadalomban leírt kinyerési eljárás termékénél. Az így nyert tiszta termiek fizikai és kémiai jellemzői némi- 2.5 leg eltérnek a törzsszabadalomban leírtaktól; az alábbiakban részletesen ismertetjük a találmány szerinti eljárással kapott tiszta kristályos termék fizikai és kémiai jellemzőit: A jelen találmány szerinti eljárással tiszti- 30 tott kristályos 9971 R. P. antibiotikum »ecetsavban, piridinben, dimetiMormamidban és metanolban oldódik; dioxánban, butanolban, kloroformban és acetonban igen kevéssé oldható: víziben gyakorlatilag oldhatatlan. 35 Az antibiotikum negatív eredményt ad az alábbi reakciókban: biuret-reakció, Sakaguchireakció, f erriklorid-reakció; Pechman- reakció, Tollens-reakció, Elsőn—Morgan-reakció; pozitív eredményt ad az alábbi reakciókban: ninhidrin- 40 -reakció, Molisch-reakció, Millon-reakció, Fehling-reakció, Oische—Boreufreund-rea'kció, valamint bróm-reakció kloroformban. Az antibiotikum átmeneti rózsaszín színeződést ad tömény kénsavval és tömény foszfor- 45 savval, amely sárgára, majd zöldre, végül feketésbarnára változik-, füstölgő sósavval zöld, majd kékre forduló színeződést ad. Az antibiotikum elemi összetétele a következő: • C = 59,30—59,35% H = 7,55— 7,86% O = 29,30—29,55% ' \N - 1,90— 1,95% Fizikai tulajdonságai az alábbiak: Külső megjelenés: fehér kristályos por l(apró tűkristályok) Olvadáspont: 265 C°-on bomlik - - • Forgatóképesség: + 292° l(c = 1, piridin) r i20 90 [<X]D = +130° <c = 1, metanol + n HCl, 90 :10) MD = +226° <c = 1, metanol + 0,1 n NaOH, 80 : 20) [ai"D — + 23*0° i(c = 1, dimetilformamid) 20 WD = 0 (c = 1 n NaOH). Egyenértékszám: '710 i(,vízméntes közegben perklórsavval titrálva) '/ Ibolyántúli színkép: (a meghatározást 1 mg/em3 töménységű dimetilf ormamidos oldatból kiindulva végeztük, ezt azután desztillált vízzel 1:100 arányban hígítottuk): abszorpció-maximum 244 millimikronnál, abszorpció-maximum 280 millimikronnál, abszorpció-maximum 292,5 millimikronnál, abszorpció-maximum 306 millimikronnál, abszorpció-maximum 321 millimikronnál, E E E 1% 1 cm 1% 1 cm 1% 1 cm E „1%. "1 cm 1% 1 cm 94 = 260 (Vállképződés) = 512 790 695. l(Az ibolyántúli színképet az 1. ábra szemlélteti.) Infravörös színkép: '(meghatározva káliumbromidda'l sajtolt tablettákkal) : ezt a színképet a 2. ábra szemlélteti, amelyen az •abszcisszán egyrészt í(az alsó skálán) a mikronban kifejezett4uülámihosszak, más-60 részt .(ja felső skálán) a cm_1 -ben kifejezett frekvencia, az ordinátán pedig a %-ban kifejezett transzmitfcaneia van feltüntetve. Az alábbi I. táblázatban adjuk meg ;az a'nti-65. biotikum főbb infravörös abszorpció-sávjait. 2
